藥用級(jí)枸櫞酸（檸檬酸）的生產(chǎn)方法

時(shí)間：2019/10/31閱讀：1485

生產(chǎn)方法

檸檬酸有從檸檬、橙等水果中來的提取法，也有以草酰乙酸與乙烯酮為原料的合成法，但國內(nèi)外目前采用的工業(yè)生產(chǎn)方法均為發(fā)酵法。發(fā)酵法中有固體發(fā)酵、淺盤發(fā)酵和深層發(fā)酵工藝。我國80以上的檸檬酸都是以薯干粉為原料，經(jīng)黑曲霉深層發(fā)酵、碳酸鈣中和、硫酸酸解、精制、濃縮、結(jié)晶和干燥制得的。

(1)發(fā)酵將薯干粉調(diào)制成18～22的漿料，送人已經(jīng)蒸汽滅菌(0.2MPa，40～60min)的發(fā)酵罐。用蒸汽加熱至110℃滅菌20min，并用0.05的淀粉酶進(jìn)行液化處理。冷卻到35℃后接種黑曲霉進(jìn)行發(fā)酵。發(fā)酵溫度為前期36～38℃，后期34～36℃；通風(fēng)量為1：(0.1～0.2)；pH值不低于2.5；發(fā)酵周期為96h。產(chǎn)酸水平10～14，轉(zhuǎn)化率95。

(2)中和發(fā)酵結(jié)束后，將發(fā)酵液加熱至80℃以滅霉，然后送人板框內(nèi)壓濾得清液。濾液于80℃下加入碳酸鈣粉末中和至pH值為5.0～5.5，并保溫0.5h。然后經(jīng)真空吸濾，用80℃熱水洗滌得檸檬酸鈣。

(3)酸解、精制在不斷攪拌下，將檸檬酸鈣加入水或稀酸中，再慢慢加入硫酸到pH值為1.8，加熱至90℃，并用雙管法測定終點(diǎn)。然后加入檸檬酸量的1～3的活性炭，保溫0.5h，放人吸濾桶吸干，并用90℃熱水洗酸至殘酸0.5以下，洗滌水(即稀酸)供下次酸解用。后用732陽離子樹脂進(jìn)行離子交換除去各種陽離子。

(4)濃縮、結(jié)晶、干燥經(jīng)離子交換后的清液約含檸檬酸15～20。于55～60 0C：下真空濃縮至相對(duì)密度為1.335～1.340，放入結(jié)晶鍋。用冷凍鹽水冷卻至36.6℃以下析出水結(jié)晶物。結(jié)晶物分離后，用少量蒸餾水洗至硫酸含量在200×10“以下，后在35℃下熱風(fēng)烘干得成品。

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