簡介
工業(yè)和生活用水中砷、硒和汞的污染來源于天然礦床，工業(yè)排放，水源流經采礦區(qū)，垃圾填埋和農業(yè)活動。食用被污染的水會引起皮膚損害（砷），腎臟和神經系統(tǒng)損傷（汞）以及手指和腳趾的麻木（硒），同時（銻）也可以造成皮膚黏膜、心臟、肝臟、肺及神經系統(tǒng)等多個組織器官的損害。原子熒光法是近10年來發(fā)展較快的一種新的分析技術。該方法具有檢測操作簡單、易行，分析結果準確、可靠，應用范圍廣等特點。應用聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）生產的Kylin S1四通道原子熒光光譜儀同時測定自來水中硒、汞、砷和銻的含量。符合國家標準。吉天儀器Kylin S1系列原子熒光光譜儀為生活用水，水質分析提供了準確的分析方法。
方案優(yōu)勢
原子熒光（AFS）是中國具有自主知識產權的分析儀器，廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測，食品安全，地質礦產等領域，具有靈敏度高、線性范圍寬、光譜干擾及化學干擾少、儀器結構簡單、成本低等優(yōu)點。可以發(fā)生氫化反應的元素，在酸性介質中，硼氫化鉀（硼氫化鈉）生成的新生態(tài)氫，作為還原劑，發(fā)生氫化反應，生產氫化物（汞為汞蒸氣），通過氬氣將氫化物（汞蒸氣）導入原子化器中，在氫火焰中發(fā)生原子化，被測元素空心陰極燈作為激發(fā)光源，被測元素原子受光輻射激發(fā)產生電子躍遷，當激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時即發(fā)出特征熒光，熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比。硒、汞、砷和銻元素的主要熒光譜線介于200～290nm之間，正好是日盲光電倍增管靈敏度波段，處于*檢測波長范圍之內。
硒、汞、砷和銻作為水質分析的主要指標，同時測定各類水質樣品中這四種元素可以很大程度節(jié)約分析時間和試劑成本。本文對于自來水樣品中的硒、汞、砷和銻的含量進行了四道同時測定并進行了方法學考察。
表一：實驗所用儀器/設備/耗材/試劑
序號 | 儀器/設備/耗材 | 序號 | 試劑 |
1 | 吉天儀器有限Kylin S1 原子熒光光度計 | 1 | 硒標準溶液（GBW(E)080215） |
2 | 水浴鍋 | 2 | 汞標準溶液（GBW(E)080124） |
3 | 分析天平（萬分之一） | 3 | 砷標準溶液（GBW(E)080117） |
4 | 超純水儀 | 4 | 銻標準溶液（GBW(E)080545） |
5 | 超聲儀 | 5 | 鹽酸（優(yōu)級純） |
6 | 氬氣(純度≥99.99%) | 6 | 氫氧化鉀（優(yōu)級純） |
7 | 燒杯（1000mL） | 7 | 硼氫化鉀（優(yōu)級純） |
8 | 容量瓶（100mL） | 8 | 硫脲（優(yōu)級純） |
9 | 比色管（25mL和100mL） |
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測試原理
樣品中硒、汞、砷和銻經濃鹽酸提取后，用硫脲將五價砷還原為三價砷，六價硒被還原成四價硒，五價銻還原為三價銻，KBH4在酸性環(huán)境下產生新生態(tài)氫，與樣品中元素發(fā)生氫化反應，生成氫化物（汞為汞蒸氣），通過氬氣將氫化物（汞蒸氣）導入原子化器中并在氫火焰中發(fā)生原子化，被測元素空心陰極燈作為激發(fā)光源，被測元素原子受光輻射激發(fā)產生電子躍遷，當激發(fā)態(tài)的電子返回基態(tài)時即發(fā)出特征熒光，熒光強度在一定范圍內與被測元素含量成正比，外標法定量。
實驗結果
標準曲線
將混合標準使用液依次進樣0 mL，0.1 mL，0.2 mL，0.5 mL，0.8 mL和1.0mL，以元素濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標準曲線，硒，砷和銻的線性圖見圖一，汞的線性圖見圖二，線性及相關系數見表二。
圖一：硒，砷和銻的標準曲線
圖二：汞的標準曲線
表二：線性及相關系數
元素 | 線性方程 | 相關系數R |
A道（Se） | Y=122.23X+78.295 | 0.9983 |
B道（Hg） | Y=847.5X+0.7789 | 0.9994 |
C道（As） | Y=300.19X+81.876 | 0.9990 |
D道（Sb） | Y=176.66X+-23.794 | 0.9994 |
重復性
連續(xù)進7針標混合標準溶液0.4mL,重復性統(tǒng)計見表三。
表三：硒、汞、砷和銻四種元素的重復性
# | 峰面積（mV.s） | |||
A道（Se） | B道（Hg） | C道（As） | D道（Sb） | |
1 | 1246.17 | 829.41 | 2967.89 | 1623.77 |
2 | 1239.25 | 847.94 | 2926.03 | 1605.30 |
3 | 1231.58 | 844.90 | 2955.48 | 1609.81 |
4 | 1231.01 | 843.21 | 2912.41 | 1605.03 |
5 | 1251.12 | 835.91 | 2973.34 | 1636.64 |
6 | 1213.90 | 840.46 | 2908.38 | 1607.02 |
7 | 1230.81 | 830.15 | 2921.93 | 1589.58 |
RSD | 0.99% | 0.86% | 0.92% | 0.94% |
樣品及加標回收率
樣品的濃度見表四，加標回收見表五。
表四：樣品濃度
樣品名稱 | 含量（mg/kg） | |||
A(Se) | B（Hg） | C（As） | D（Sb） | |
樣品-1 | 0 | 0 | 0 | 0 |
樣品-2 | 0 | 0 | 0 | 0 |
表五：加標回收率
樣品名稱 | 回收率（%） | |||
A(Se) | B（Hg） | C（As） | D（Sb） | |
加標-1 | 87.22% | 98.57% | 95.41% | 93.11% |
加標-2 | 89.92% | 99.30% | 94.22% | 91.06% |
結論
測試結果顯示：應用吉天儀器設計的Kylin S1原子熒光光度計可以很好的測定自來水樣品中的痕量砷、銻、硒和汞四種元素，線性關系良好；重復性好；各待測元素回收率良好。
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