技術(shù)特點(diǎn)
微波消解
干擾校正
內(nèi)標(biāo)法
稀土元素分析一直是分析化學(xué)的一個(gè)重要領(lǐng)域，準(zhǔn)確測(cè)定稀土元素的含量及元素間相互關(guān)系，對(duì)于確定沉積環(huán)境和尋找稀土礦床有重要的意義。
本文通過(guò)優(yōu)化ICP-MS儀器參數(shù)，采用103Rh、115In、187Re內(nèi)標(biāo)元素校正信號(hào)的動(dòng)態(tài)漂移；通過(guò)測(cè)定單個(gè)稀土元素及鋇的氧化物、氫氧化物的產(chǎn)率，計(jì)算出等效干擾濃度，進(jìn)而校正稀土元素分析中多原子離子干擾。采用巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的標(biāo)準(zhǔn)沉積物，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GBW07359，于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時(shí)間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤(pán)中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開(kāi)蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進(jìn)行趕酸，定容，待測(cè)。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
分析參數(shù)見(jiàn)表1。
表1 Expec 7000的儀器條件
參數(shù) | 設(shè)置 |
RF功率 | 1450 w |
冷卻氣 | 14 L/min |
輔助氣 | 0.95L/min |
霧化氣 | 0.95 L/min |
泵速 | 30 rpm |
霧化室溫度 | 2℃ |
采樣深度 | 3.63 mm |
掃描模式 | 跳峰 |
通道數(shù) | 3 |
駐留時(shí)間 | 10ms |
掃描次數(shù) | 10 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
溶液編號(hào) | 元素名稱(chēng) | 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L) |
1 | 15種稀土元素 | 0、1、5、10、50、 |
2 | 銠、銦、錸 | 50 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限，見(jiàn)表3；
表3檢出限
元素 | 檢出限 (μg/kg) | 元素 | 檢出限(μg/kg) |
Y | 0.073 | Tb | 0.032 |
La | 0.081 | Dy | 0.036 |
Ce | 0.065 | Ho | 0.020 |
Pr | 0.053 | Er | 0.017 |
Nd | 0.047 | Tm | 0.056 |
Sm | 0.026 | Yb | 0.039 |
Eu | 0.003 | Lu | 0.047 |
Gd | 0.014 |
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|
方法精密度及準(zhǔn)確度
采用Expec 7000測(cè)定6個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)巖石的認(rèn)證值對(duì)比，考察各元素的準(zhǔn)確度，方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見(jiàn)表4。
元素 | 樣品認(rèn)證值 (μg/g) | 樣品測(cè)定值 (μg/g) | 準(zhǔn)確度 | 精密度（N=6） |
Y | 9.7±0.7 | 9.23 | 95.2% | 2.8% |
La | 13.9±1.0 | 12.8 | 92.1% | 3.6% |
Ce | 24±2 | 25.2 | 105.0% | 4.2% |
Pr | 2.9±0.3 | 2.78 | 95.9% | 3.9% |
Nd | 9.8±0.4 | 10.7 | 109.2% | 2.4% |
Sm | 1.9±0.1 | 2.03 | 106.8% | 3.1% |
Eu | 0.62±0.03 | 0.68 | 109.7% | 2.3% |
Gd | 1.7±0.1 | 1.59 | 93.5% | 0.8% |
Tb | 0.29±0.02 | 0.31 | 106.9% | 1.6% |
Dy | 1.7±0.1 | 1.65 | 97.1% | 4.0% |
Ho | 0.33±0.02 | 0.35 | 106.1% | 2.5% |
Er | 0.93±0.09 | 0.82 | 88.2% | 3.6% |
Tm | 0.16±0.02 | 0.17 | 106.3% | 3.3% |
Yb | 1.0±0.1 | 0.89 | 89.0% | 1.8% |
結(jié)論
本文采用Expec 7000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)沉積物（GBW07359）中15種稀土元素含量，元素檢出限在0.003~0.081 μg/kg之間，方法精密度在 0.8% ~ 4.2%之間，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度良好；結(jié)果表明該方法檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于巖石樣品中稀土元素分析。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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