GB 2763-2019 賽默飛整體解決方案（GC-MS/MS篇）

 

關注我們，更多干貨和驚喜好禮

由國家衛(wèi)生健康委、、市場監(jiān)管總局三部門聯(lián)合發(fā)布的《GB2763-2019 食品安全國家標準 食品中農藥殘留》已于2020年2月15日正式實施，替代GB 2763-2016和GB2763.1-2018。新的標準規(guī)定了483種農藥在356種（類）食品中7107項殘留。

為幫助客戶應對挑戰(zhàn)，賽默飛的應用科學家們，根據農藥的化學性質將其分類，選擇合適的儀器檢測方法，專門針對GB2763-2019開發(fā)了目前市場上的、集GC-MS/MS、LC-MS/MS、IC-MS/MS三大技術平臺于一體的整體解決方案，涵蓋了新的標準中85%的農藥及其代謝物，為您提供從樣品到結果的全流程支持服務。從今天開始，我們分三期連載，分別介紹賽默飛基于三大技術平臺的GB 2763多農殘整體解決方案。

圖1. GB 2763-2019 涵蓋農藥分類

（點擊查看大圖）

圖2. 賽默飛GB 2763-2019整體解決方案

（點擊查看大圖）

 

 

GB 2763-2019簡介

 

農藥品種

2019版標準規(guī)定了483種農藥在356種（類）食品中7107項殘留，與2016版相比新增農藥品種50個、殘留2967項，基本涵蓋了我國已登記農藥品種和居民日常消費的主要農產品。

 

動物源性食品的指標

除了植物源性食品，2019版標準還提高了動物源性食品的指標，共計規(guī)定了109種農藥在肉、蛋、奶等27種居民日常消費的動物源性食品中703項殘留，是2016版的14倍。

 

高風險禁限用農藥

對于高風險禁限用農藥，2019版標準中規(guī)定了jia胺磷等27種禁用農藥585項標、氧lei果等16種限用農藥311項，高風險的禁限用農藥監(jiān)管漏洞。

進口農產品

對于進口農產品，2019版標準規(guī)定了77種尚未在我國批準使用的的1109項，為進口農產品的質量安全提供法規(guī)依據。

 

檢測方法

對于檢測方法，將GC-MS/MS儀器方法和QuEChERS前處理方法（GB 23200.113-2018）納入的檢測標準，以更好的選擇性和靈敏度來更好地應對MRLs合規(guī)判斷，并簡化了樣品處理流程。

 

 

以上舉措，使我國農產品距離實現(xiàn)“生產有標可依、產品有標可檢、有標可判"的目標更近了一步。

圖3. GB 2763 食品安全國家標準歷年更新情況

（點擊查看大圖）

 

 

GB 2763-2019 賽默飛整體解決方案之一：GC-MS/MS篇

 

GC-MS/MS解決方案的所有實驗都在賽默飛三重四極桿氣質聯(lián)用儀TSQ 9000以及變色龍軟件上完成。

 

 

色譜分離和質譜分析

實驗通過一次QuEChERS樣品前處理，GC-MS/MS一針進樣，35.6min內以標配的T-SRM模式高效完成GB2763-2019監(jiān)管范圍內的>240 種農藥的分離分析。

圖4. 蘋果基質標液的T-SRM質量色譜圖(20 μg/kg)

（點擊查看大圖）

 

 

基質定量限及線性

84%的目標農藥在蘋果基質中的定量限達到1μg/kg，保留時間和離子比率均符合法規(guī)要求。所有目標物質在校正曲線范圍內線性關系良好。此處以乙酰jia胺磷為例，展示了整個校正曲線和加標樣品的RT穩(wěn)定性、離子比率、基質LOQ的質量色譜圖、線性。

圖5. >240種農藥的蘋果基質LOQ 分布

（點擊查看大圖）

圖6. >240種農藥的蘋果基質匹配曲線相關系數

（點擊查看大圖）

圖7. 乙酰jia胺磷基質LOQ（1 μg/kg）

（點擊查看大圖）

圖8. 乙酰jia胺磷基質匹配曲線（1-100 μg/kg）

（點擊查看大圖）

圖9. 乙酰jia胺磷的RT穩(wěn)定性

（點擊查看大圖）

圖10. 乙酰jia胺磷定性離子對的離子比率

（點擊查看大圖）

 

 

方法穩(wěn)定性

我們用蘋果基質標液（20μg/L）連續(xù)進樣80針，考察方法的穩(wěn)定性。實驗結果顯示，目標農藥在80針的進樣中保留時間、離子比率穩(wěn)定性良好。此處選取不同時間段內代表性物質的穩(wěn)定性數據展示如下。

圖11.蘋果基質標液（20μg/L）連續(xù)進80針代表性物質的RT穩(wěn)定性

（點擊查看大圖）

圖12. 蘋果基質標液（20μg/L）連續(xù)進80針代表性物質的離子比率穩(wěn)定性（點擊查看大圖）

 

PS:

 

另外，聽說你對氟蟲腈有點頭疼？下面額外展示了本解決方案中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜的基質標液（1μg/L）以及1-200 μg/L的線性范圍，供您參考。

（點擊查看大圖）

 

 

耗材包

最后，除了儀器方法包，賽默飛還貼心的為您提供色譜耗材和前處理耗材包：

（點擊查看大圖）

 

如需合作轉載本文，請文末留言。

掃描下方二維碼即可獲取賽默飛全行業(yè)解決方案，或關注“賽默飛色譜與質譜中國"公眾號，了解更多資訊+

?