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賽默飛利用離子色譜電解再生膜抑制器為核心技術(shù)，在不改變原液質(zhì)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)條件的情況下，輕松去除質(zhì)譜前端流動相中的離子對試劑或緩沖鹽，為質(zhì)譜的兼容性問題提供了一種全新的“在線除鹽"解決方案。

在液相色譜方法的開發(fā)中，常會在流動相中添加一些含鹽的試劑，比如磷酸鹽緩沖溶液、離子對試劑等以改善色譜峰形和保留行為。

Tips：

1、添加(TBAH)、（TEA）等用于酸性化合物保留；

2、添加(TFA)、（HFBA)等用于抑制堿性化合物拖尾及改善峰型、促進(jìn)保留。

但是這些添加劑往往無法兼容質(zhì)譜，比如常用的HFBA和TFA這類離子對試劑負(fù)離子響應(yīng)，進(jìn)到質(zhì)譜中極易殘留且不容易洗掉；殘存在離子源區(qū)后，會長期影響負(fù)離子化合物的檢測靈敏度。

此問題一直是困擾液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)使用過程中的禁忌，傳統(tǒng)的解決思路有以下幾種：

思路一：去掉原來色譜方法流動相中不能兼容質(zhì)譜條件的添加劑

該方法雖然簡單直接，但是色譜保留行為的變化，會導(dǎo)致無法定位待分析的未知雜質(zhì)的出峰位置不說，靈敏度、回收率、重現(xiàn)性都不盡如人意。

思路二：改變流動相

該思路摒棄了當(dāng)前團(tuán)隊(duì)開發(fā)出的方法，且需重新投入人力物力以及時(shí)間成本，后期方法驗(yàn)證漫長，預(yù)期結(jié)果未知。

思路三：把鹽“切"掉

基于閥切換的2D-LC MS方法對于磷酸緩沖鹽等流動相體系確實(shí)取得了很好的效果，然而離子對試劑和切割的目標(biāo)峰同時(shí)進(jìn)入第二維色譜柱，由于其極性大仍然無法有效保留和分離，一同進(jìn)入質(zhì)譜。此外離子對試劑還會殘留在質(zhì)譜前置兩位六通閥及離子源，長期影響質(zhì)譜檢測靈敏度。

 

通過以上分析發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)思路并不能有效解決問題。賽默飛研究發(fā)現(xiàn)，從離子色譜(IC)和質(zhì)譜(MS)使用策略出發(fā)，根據(jù)抑制器的原理，可有效去除流動相中的對離子。

什么是抑制器？

SRS300 抑制器外殼圖

 

抑制器是構(gòu)成檢測器的一部分，正式名稱是“抑制電導(dǎo)檢測器"。其中抑制器有三個(gè)主要功能：

1、去除流動相中導(dǎo)電對離子，降低背景信號從而提高靈敏度；

2、去除樣品中的對離子，下面這個(gè)樣品是要檢測陰離子，就有效去除了陽離子。反之亦然；

3、將感興趣的離子轉(zhuǎn)化為更高導(dǎo)電形式，增加待測離子靈敏度。

理解抑制器是理解IC的關(guān)鍵，一個(gè)典型的電解抑制器內(nèi)部有多層可滲透的離子交換膜和樹脂。位于抑制器頂部和底部的是電極，當(dāng)直流電壓施加于陽極和陰極之間時(shí)，水被分別氧化或還原。在電場作用下離子向各自的電極遷移。不需要的離子穿過交換膜，被吸引走直接進(jìn)入廢液。感興趣的離子則能夠直接進(jìn)入電導(dǎo)檢測池。

抑制器的最終結(jié)果就是去除流動相中的對離子，解決液相色譜-質(zhì)譜方法中流動相中的添加劑問題。

 

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