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催化劑粉末的漫反射測(cè)量 | 安捷倫Cary 5000搭配Harrick Praying Mantis助力催化劑粉末研究
氧化鋁（Al2O3）因其具有高催化活性、良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性等特點(diǎn)，常被作為催化劑廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成、石油化工等領(lǐng)域。
當(dāng)氧化鋁作用在脫硫或氫化反應(yīng)時(shí)，催化劑上的活性相通常由鎳金屬納米顆粒組成。在 Ni/Al2O3 催化劑制備的起始步驟中，鎳鹽與氧化鋁表面之間的相互作用決定了活性相的分散和催化劑的活性。因此，在熱處理過(guò)程中跟蹤鎳成分的演變以改進(jìn)催化劑的制備是至關(guān)重要的。
安捷倫 Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度計(jì)與 Harrick Praying Mantis 漫反射附件相結(jié)合，適用于更深入地了解樣品在寬溫度范圍內(nèi)發(fā)生的化學(xué)轉(zhuǎn)化。
Cary 5000 UV-Vis-NIR 用于采集過(guò)渡金屬離子的吸收光譜，通過(guò)吸收帶的數(shù)量和位置來(lái)解釋元素的電子構(gòu)型以及其化學(xué)環(huán)境的性質(zhì)。它的主要優(yōu)點(diǎn)是其能夠處理非常弱的光信號(hào)水平（非常低的透射率/反射率）。即使在樣品具有低反射率或在極端采樣條件下（例如使用反應(yīng)室）測(cè)量時(shí)，也可以獲得高精度讀數(shù)。
而 Praying Mantis 附件憑借其設(shè)計(jì)的靈活性，支持在溫度和氣體氣氛可控的環(huán)境下，對(duì)固體樣品進(jìn)行細(xì)致入微的反射研究。
Praying Mantis 附件應(yīng)用場(chǎng)景：
1
微量粉末樣品，低至 0.1 cm3（室溫下）
2
常規(guī)粉末樣品高溫、低溫、加壓測(cè)試
3
可用惰性氣體對(duì)樣品室進(jìn)行吹掃，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)易氧化或易潮樣品進(jìn)行分析
本文案例采用 Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度計(jì)（圖 1）和一個(gè)裝有高溫反應(yīng)室的 Praying Mantis 附件（圖 2）進(jìn)行，該附件已安裝校準(zhǔn)并與粉末池一起使用。
圖 1. 安捷倫 Cary 5000 UV-Vis-NIR 分光光度計(jì)
圖 2. Harrick Praying Mantis 漫反射附件配有校準(zhǔn)工具和粉末池
圖 3. 反應(yīng)室
反應(yīng)室（圖 3）可以引入反應(yīng)氣體并與樣品發(fā)生反應(yīng)，從而可以實(shí)現(xiàn)原位反應(yīng)研究，確定反應(yīng)速率，鑒定中間產(chǎn)物和反應(yīng)產(chǎn)物。該反應(yīng)室由一個(gè)帶有三個(gè)窗口的圓頂封閉，其中兩個(gè)窗口用于光進(jìn)出反應(yīng)室，而第三個(gè)窗口則用于觀察或照射樣品。由此便可以利用反應(yīng)室進(jìn)行光化學(xué)研究。
圖 4. （1）Ni[H2O]6(NO3)2/Al2O3在20-250℃的熱轉(zhuǎn)變 （2）紫外可見(jiàn)區(qū)變化
從光譜圖上來(lái)看，Ni2+ 離子表現(xiàn)出三個(gè)吸收帶，兩個(gè)在可見(jiàn)光區(qū)（約 400 和 600 nm），一個(gè)更寬的在近紅外區(qū)（約 1200 nm）。當(dāng)溫度高達(dá) 110℃ 時(shí)，390 nm 波段的位移證明了水合硝酸鎳轉(zhuǎn)變?yōu)榱u基硝酸鎳，而在 230℃ 以上形成 NiO。
圖 5. （1）近紅外區(qū)變化
（2）1800nm 以后的變化
在近紅外光譜范圍內(nèi)，羥基硝酸鹽從室溫到 110°C 之間的發(fā)展（1153 nm 波段的移位到 1240 nm），以及鎳鹽和載體的脫水（1450 nm 的 -OH 損失）。在 1950 nm 和 2300 nm 處發(fā)現(xiàn)了另外兩個(gè)由吸附的水和氧化鋁羥基組成的能帶。通過(guò)在 1950 nm 處初始強(qiáng)帶的減弱可以清楚地看到脫水過(guò)程，在 250℃ 熱處理后，氧化鋁表面保留了一些羥基。
結(jié)語(yǔ)
結(jié)果表明，安捷倫 Cary 5000 UV-Vis-NIR 系統(tǒng)憑借寬光度范圍和優(yōu)異的信噪比，與 Harrick Praying Mantis 漫反射附件結(jié)合后，可以實(shí)現(xiàn)在 20-250°C 的溫度下對(duì)催化劑粉末樣品的分析，這一整合方案使得漫反射成為研究非均相催化或氣固界面反應(yīng)的粉末的一種有價(jià)值的工具。