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Cary 630 FTIR簡(jiǎn)單快速鑒別鋰電池中使用的電解質(zhì)鹽
可充電鋰電池（LIB）廣泛應(yīng)用于便攜式電子設(shè)備和電動(dòng)汽車（EV）。為了應(yīng)對(duì)快速增長(zhǎng)的市場(chǎng)需求，LIB 廠家正追求制造出儲(chǔ)能更多、更小更輕、且充電速度更快的 LIB。鋰鹽作為鋰離子電池的主要成分之一，在離子電導(dǎo)率、電池的熱穩(wěn)定性和電化學(xué)穩(wěn)定性、以及系統(tǒng)的腐蝕性中起著重要的作用。因此，對(duì)鋰鹽的分析是提高 LIB 性能的關(guān)鍵步驟之一。
為了保證電池的安全和性能，鋰離子電池制造商必須確保使用正確的原材料用于制造。傅里葉變換紅外（FTIR）光譜學(xué)是一種非破壞性技術(shù)，操作簡(jiǎn)便且不需要任何樣品前處理，廣泛應(yīng)用于原材料鑒定。
鋰鹽鑒別的難點(diǎn)在于有些鹽具有吸濕性，有毒、易燃、易分解等安全隱患。例如，LiPF6 易與水反應(yīng)導(dǎo)致產(chǎn)生劇毒的氟化氫（HF）氣體。因此，一般建議在手套箱中測(cè)試鋰鹽。
本應(yīng)用演示了安捷倫 Cary 630 FTIR 在手套箱中進(jìn)行常用鋰電解質(zhì)鹽的鑒定。
圖 1. Cary 630 FTIR 采用超緊湊的設(shè)計(jì)，可于手套箱中測(cè)試得到高質(zhì)量的結(jié)果
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
儀器
Cary 630 FTIR 搭配金剛石 ATR 附件。
測(cè)試流程
利用軟件自建庫(kù)功能將列表 1 中常見(jiàn)的 7 種鹽的紅外光譜錄入光譜庫(kù)，然后用于識(shí)別 4 個(gè)“未知”鹽樣（圖 2）。
表 1. LIB 鹽光譜庫(kù)
圖 2. Cary 630 鑒定 LIB 鹽的工作流程
軟件
Cary 630 FTIR 使用 MicroLab 軟件控制，該軟件使用圖形界面指導(dǎo)用戶完成樣品的分析步驟（圖 3）。
圖 3. 直觀的安捷倫 MicroLab 軟件
Microlab 采用圖片導(dǎo)航模式，可以減少培訓(xùn)需求，并將基于用戶主觀的錯(cuò)誤風(fēng)險(xiǎn)降低。可以通過(guò)軟件設(shè)置不同的匹配度級(jí)別，用不同顏色直觀地區(qū)分檢索結(jié)果的相似度指數(shù)（HQI）值。
結(jié)果和討論
Cary 630 FTIR 和 LIB 鹽樣品保存在手套箱中干燥的惰性氣體（氬氣）下直至使用。測(cè)試時(shí)放置少量固體樣品到 ATR 晶體上，并旋緊壓力頭進(jìn)行紅外測(cè)量。測(cè)試完成后，使用輕溶劑和無(wú)塵布將晶體擦拭干凈。使用相似度算法搜索用戶生成的光譜庫(kù)，鑒定所有未知樣品。每個(gè)樣本的 HQI 值均高于 0.98，如表 2。
表 2. Cary 630 FTIR 獲得的 LIB 鹽鑒定結(jié)果
在這項(xiàng)研究中，HQI 高于 0.95 的結(jié)果顏色標(biāo)記為綠色表示光譜匹配良好。測(cè)量樣品后，軟件直接在屏幕上顯示最終答案，無(wú)需任何輸入。軟件自動(dòng)執(zhí)行庫(kù)搜索并為操作員提供最終的顏色標(biāo)記結(jié)果。
圖 4. 四種 LIB 鹽樣品（紅色）檢索結(jié)果（藍(lán)色）比對(duì)
結(jié)語(yǔ)
安捷倫 Cary 630 FTIR 提供了簡(jiǎn)單易用的 LIB 鹽材料鑒別的解決方案。作為較小和輕的臺(tái)式傅里葉變換紅外光譜儀，Cary 630 FTIR 可置于手套箱內(nèi)以避免鋰鹽測(cè)試發(fā)生危險(xiǎn)。Cary 630 FTIR 搭配 MicroLab 軟件可快速簡(jiǎn)便地生成 LIB 鹽譜庫(kù)，該譜庫(kù)能夠準(zhǔn)確地識(shí)別 4 個(gè)未知鹽樣品（HQI >0.98）。軟件根據(jù) HQI 值對(duì)識(shí)別結(jié)果進(jìn)行顏色標(biāo)記，可以輕松查看數(shù)據(jù)質(zhì)量。這項(xiàng)研究顯示了 Cary 630 FTIR 配備 ATR 采樣模塊用于材料鑒定的優(yōu)勢(shì)。該方法還支持在化學(xué)品，材料等領(lǐng)域的研究，以及下一代電池的開發(fā)工作。