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知微見著｜安捷倫GC新增石化烯烴分析專用方案
聚烯烴
聚烯烴行業(yè)，作為石化行業(yè)中一項重要的工藝，其發(fā)展趨勢對于整個石化行業(yè)來說，有著重要的影響。“十四五"期間，中國政策支持聚烯烴產(chǎn)業(yè)升級、高端化、差異化、多元化產(chǎn)品開發(fā)的技術創(chuàng)新。也支持高端聚烯烴產(chǎn)品的開發(fā)和市場推廣力度，其中包括提高食品包裝、醫(yī)療用品、高端管材、電容薄膜、汽車產(chǎn)業(yè)、燃氣管道等高端專用料的生產(chǎn)比例，從而提升我國聚烯烴產(chǎn)業(yè)的競爭力。
隨著聚烯烴產(chǎn)業(yè)的高端發(fā)展趨勢，相應工藝過程、產(chǎn)品質量中具有重要分析的平臺-氣相色譜，也表現(xiàn)出兩個特點：一是完整的現(xiàn)代化煉化一體化項目氣相色譜數(shù)量已達百臺以上規(guī)模，二是關鍵烯烴控制指標大幅提高，意味高端工藝對痕量組份的色譜分析技術要求水漲船高。
以《GB/T 3394-2009 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔的測定 氣相色譜法》為例，其中的甲烷化法用于檢測亞 ppb 級別力有不逮，而聚合級丙烯對永久性雜質的要求已經(jīng)達到了 30ppb 左右級別。
安捷倫開發(fā)了基于脈沖放電氦離子化檢測器（PDHID）的專門方案，很好的解決了這個難題，從而實現(xiàn)檢測靈敏度跨數(shù)量級提高。
熟悉安捷倫的朋友，應該記得“安捷倫視界"微信平臺曾經(jīng)發(fā)布過“燃料電池用氫雜質檢測"，其中詳細介紹過 PDHID 檢測器原理和應用特點。
不妨我們把其中 PDHID 原理復習一下：
脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)小貼士
氦在高壓脈沖激發(fā)下，發(fā)射出 13.5-17.7eV 的連續(xù)輻射光，其中亞穩(wěn)態(tài)氦與待測組分反應電離產(chǎn)生信號，信號強度與組分濃度線性對應，經(jīng)過放大調(diào)制和數(shù)據(jù)處理，形成被檢測定量的色譜峰。
由于氦的電離能為 24.587Ev,是主族元素中高的，故光子和亞穩(wěn)態(tài)原子具有的高能量可使包括氖在內(nèi)的一切物質分子電離，因此 PDHID 具有高靈敏性、高通用性。
安捷倫專用氣相色譜方案，采用了多閥、特殊流路技術，放空反吹 C2/C3 烴主成分，避免檢測器飽和沖擊、確保待測組分不受干擾。以上細節(jié)確保得到良好組分分離和檢測下限，同時結果準確穩(wěn)定、延長了檢測器的使用壽命。
圖 1. 1ppm 典型標樣組成全色譜圖
系統(tǒng)特點一
由于 PDHID 的原理，全流路的泄漏率、雜質含量干擾是決定檢測器表現(xiàn)的極其重要因素。系統(tǒng)采用電子級氣體流路專業(yè)設計，HP2、Mini getter×4 獨立、多級載氣純化及氦氣保護盒,確保去除主要干擾雜質，使得氦氣雜質含量小于 10-5，基線可達<1000pA 水平。
圖 2. 50ppb 標準樣品色譜圖
系統(tǒng)特點二
只用一臺儀器、一個通道、一個檢測器即可完成 GB/T 7716-2014 聚合級丙烯標準中，需要多個標準、多臺儀器（或者多通道）、多個檢測器才能完成的多個目標組分檢測，分析通量、分析效率大幅提高，同時避免同一樣品多次進樣帶來的操作誤差。與行業(yè)標準 ASTM D8098-17、T/CIESC 0021-2022 通用。
注：感謝中國石化北京化工研究院高級工程師陳松對本文的指導。