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關(guān)于在實驗中，催化加氫與反應(yīng)釜的操作注意事項
1．催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則:需要多少領(lǐng)多少，要避免一次領(lǐng)用過多，長期放置不用，而導致催化劑活性降甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暫時存放須用氮氣保護。
2．儀器設(shè)備的檢查與使用
（1）實驗室里進行催化氫化反應(yīng)，實施前必須仔細檢查所用小型壓反應(yīng)釜，不得使用有明顯破損、有裂痕以及年久沒有定期維護的壓反應(yīng)釜；
（2）對所使用的氫氣袋子必須用氮氣檢查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子；
（3）檢查所用的反應(yīng)釜不銹鋼管道與閥門是否老化、不可用、以及接頭處是否松動；
對于使用壓釜進行的催化氫化反應(yīng)，初次使用壓釜前必須有專人進行培訓。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項檢查，主要內(nèi)容包括：
（1）場地是否整潔有序，避免擺放雜亂導致的安全隱患；
（2）氫氣及氮氣的壓力表頭使用前必須進行打壓試驗，確認正常后方可使用；
（3）氫氣及氮氣鋼瓶壓力；
（4）管路是否有裂紋，是否暢通；
（5）各閥門是否漏氣，并對確認其開/關(guān)狀態(tài)；
（6）加氫反應(yīng)釜的熱電耦溫度計是否正?？捎茫€路是否完好不露電，插熱電偶時注意插到底，使之真實反應(yīng)體系溫度等；
3．投料：向微型反應(yīng)釜容器中加入溶劑和原料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮氣一段時間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動作要快，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性?；蛘呦葘⒋呋瘎┘拥饺軇┲性僖黄疝D(zhuǎn)入微型壓反應(yīng)器，再加入主原料，但因為體系呈黑色難以觀察。
4. 置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，用氮氣袋向體系中通入氮氣，再抽盡氮氣，如此重復(fù)操作3-5次，然后再抽盡氮氣，用氫氣袋通入氫氣，如此重復(fù)操作2-3次，zui后通入氫氣進行反應(yīng)。在壓釜中，要求置換次數(shù)均要多一些。
5. 反應(yīng)中間取樣：微型壓釜取樣是用氣體或壓差由出料口壓出的。
6. 后處理:
反應(yīng)完畢，氮氣置換體系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次，及時用乙醇或水液封，并盡快回收。使用過的催化劑還有較活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時也應(yīng)小心。
7. 清理場地：
反應(yīng)后完畢及時清理場地，對于粘有鈀碳的吸水紙等雜物，必須妥善處理。附有較多鈀碳的雜物，須用水澆濕后及時轉(zhuǎn)移。微型反應(yīng)釜打開釜蓋放置安全地方。