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技術(shù)文章

生活飲用水中高氯酸鹽的測定—高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

閱讀:1268          發(fā)布時間:2024-7-5

引言高氯酸鹽是環(huán)境中主要的無機(jī)污染物之一,具有高穩(wěn)定性、高擴(kuò)散性和持久性的污染物,廣泛存在于各類水體中。環(huán)境中高氯酸根主要來源包括:人為污染來源,主要包括飲用水中的消毒劑副產(chǎn)物,工業(yè)生產(chǎn)、火箭染料以及制造等;自于自然界中固體高氯酸鹽,銨鹽以及鉀鹽等無機(jī)鹽的溶解。環(huán)境中 ClO4-可以通過飲水、呼吸、或經(jīng)食物鏈等多種不同途徑進(jìn)入人體。過量攝入 ClO4-會導(dǎo)致人體智力低下和甲狀腺腫瘤。2005 年 EPA 給出了一個飲用水終生健康臨時指導(dǎo)值,建議飲用水中高氯酸鹽濃度不能超過 15μg/L。2017 年世界衛(wèi)生組織發(fā)布的《飲用水水質(zhì)準(zhǔn)則第四版》第一次修訂附錄中提出飲用水中高氯酸鹽的準(zhǔn)則值為 0.07 mg/L。新版標(biāo)準(zhǔn)中高氯酸鹽 ( 以 ClO4-計 ) 的檢測質(zhì)量濃度為 0.002 mg/L。

 

實驗部分 

1 儀器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色譜儀;Thermo Scientic™ TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀; 

2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品:高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品、甲酸銨、質(zhì)譜純乙腈、超純水;

3.1 液相色譜條件:Vanquish™ Flex UHPLC 液相系統(tǒng) ;色譜柱:Thermosher Acclaim Trinity P1, 100×2.1 mm, 3 μm (P/N:075565);流動相:水相,20mM 甲酸銨水溶液;有機(jī)相:乙腈;進(jìn)樣量:10 μL;柱溫:35 ℃;洗脫時間 10 min;高氯酸鹽檢測液相洗脫梯度見表 1。

1.png

 

3.2 質(zhì)譜條件 :離子源:可加熱電噴霧離子源(H-ESI);監(jiān)測模式:多反應(yīng)監(jiān)測模式 (SRM);掃描模式:負(fù)離子模式;質(zhì)譜條件:噴霧電壓:3000 V;離子源溫度:300 ℃;離子傳輸管溫度:300 ℃;鞘氣:35 Arb;輔助氣:10 Arb,Q1 分辨率(FWHM):0.7,Q2 分辨率(FWHM):1.2;碰撞氣壓力:2 mTorr;高氯酸根及其同位素選擇反應(yīng)監(jiān)測離子對參數(shù)見表 2。表 2 高氯酸根及同位素質(zhì)譜參數(shù)

2.png

4 測試結(jié)果:高氯酸根定量定性離子流圖,如圖 1 中高氯酸根離子的 TIC 圖所示。采用賽默飛的 Acclaim Trinity P1 色譜柱檢測水中的高氯酸根離子,采用上述開發(fā)的儀器分析方法,高氯酸根離子可獲得了良好的色譜峰和保留。高氯酸根保留時間為 4.20 min。

結(jié)論本文基于 Thermo Scientic 三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜平臺,開發(fā)了快速分析水質(zhì)中高氯酸鹽的方法,該方法采用賽默飛特色的Acclaim Trinity P1 色譜柱,采用直接進(jìn)樣的方法對目標(biāo)物進(jìn)行分析。該方法前處理簡單,靈敏度高,通用性強(qiáng),對高氯酸根離子保留高,峰形好,非常適用于地表水、地下水、生活飲用水、瓶裝水以及原水水質(zhì)中高氯酸根離子的檢測。

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