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解析！傅里葉變換紅外光譜儀固體樣品的制樣

閱讀：769 發(fā)布時間：2022-12-25

　　傅里葉變換紅外光譜儀固體樣品的存在狀態(tài)有粉末狀、粒狀、薄膜狀、塊狀；有的能榮歸結(jié)于有機(jī)溶劑，有的則為不溶不熔的交聯(lián)三維網(wǎng)絡(luò)形式；有的柔韌，有的很脆。因此，要根據(jù)要根據(jù)樣品的形態(tài)和測試目的而選用不用的制樣方法。制樣方法大體可分鹵化物壓片法、薄膜法、糊狀法、超薄切片法、金剛石池法等。其中前兩種方法在高分子樣品的制樣中較為常用。

　　1、傅里葉變換紅外光譜儀鹵化物壓片法：

　　鹵化物壓片法是一種經(jīng)典的紅外光譜制樣技術(shù)，特別是當(dāng)樣品為交聯(lián)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、粉末狀時頗為實(shí)用。鹵化物的作用是稀釋樣品，其與樣品的質(zhì)量比約為200:1。鹵化物多使用分析純級溴化鉀。溴化鉀在整個中紅外區(qū)是透明的，使用前需要預(yù)先干燥，并用瑪瑙研缽研制顆粒尺寸小于2.5μm以避免紅外光的散射。

　　樣品與溴化鉀共混后研細(xì)并置入壓片模具，再在約8t的壓力下保持10余秒便可得到透明或半透膜的薄片，所得薄片需盡快表征測試。由于溴化鉀不可避免地吸收空氣中的水蒸氣，因此可采用所得紅外譜圖與溴化鉀片的紅外光譜圖進(jìn)行差譜以減去水蒸氣的吸收譜帶。

　　2、傅里葉變換紅外光譜儀薄膜法：

　　傅里葉變換紅外光譜儀薄膜法是高分子樣品進(jìn)行紅外測試的常用方法。采用薄膜法制樣時要將樣品的厚度控制在合適的范圍內(nèi)，如果樣品過厚，紅外譜圖上的一些主要譜帶會吸收至頂并彼此連為一片，導(dǎo)致譜圖無法準(zhǔn)確分析。此外，樣品的表面應(yīng)具有一定的粗糙度以避免譜圖中出現(xiàn)干涉條紋。薄膜法具體又分為溶液鑄膜和熱壓成膜法兩種。

　　傅里葉變換紅外光譜儀溶液鑄膜法將樣品于適當(dāng)?shù)娜軇┲信渲瞥蓾舛?%~5%的溶液，再在紅外晶片（如溴化鉀、氯化鈉、氟化鈣）上均勻地澆鑄1~2滴溶液，待溶劑揮發(fā)后連同紅外晶片一起進(jìn)行測試。也可以于毛玻璃片上進(jìn)行鑄膜，然后用刮刀對膜進(jìn)行剝離。溶液鑄膜法也可在水或汞的表面進(jìn)行以制備薄的膜。

　　對于熱塑性的樣品可使用熱壓成膜法制樣。將樣品加熱到軟化點(diǎn)以上溫度（或熔融溫度），再在一定的壓力下保壓一定時間制得一定厚度的樣品。需要注意的是熱壓時要盡可能地降低溫度、減少保壓時間以避免高分子樣品的熱老化。此外，制樣前后高分子樣品的結(jié)晶情況可能會有所不同。

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