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賽默飛氣相色譜法測定白酒中的微量成分

閱讀:2339      發(fā)布時間:2018-7-4
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白酒是中國傳統(tǒng)的蒸餾酒,為世界七大蒸餾酒之一。 白酒的主要成分是乙醇和水,而溶于其中的酸、酯、醇、 醛等種類眾多的微量有機(jī)化合物作為白酒的呈香呈味物 質(zhì),卻決定著白酒的風(fēng)格和質(zhì)量。通過對白酒微量成分的 剖析,可以看出白酒的各種微量成分的定性種類比較一 致,但在量比關(guān)系上差異較大,正是這種差異構(gòu)成了白酒 各種不同的香型和風(fēng)格特點。

在常規(guī)法測定白酒中微量成分的含量分析中,一直沿 用比色法,用分光光度計進(jìn)行檢測,但此方法操作繁瑣、 時間長,不利于提高工作質(zhì)量和工作效率。而色譜法主要 是利用物質(zhì)的沸點、極性以及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合 物的分離,其分析速度快、準(zhǔn)確。我國采用氣相色譜技術(shù) 分析白酒香味組分的工作始于1968年,輕工業(yè)部食品發(fā) 酵工業(yè)研究所與中科院大連化物所合作,采用了填充柱、 毛細(xì)柱和制備色譜等系列分離方法,并結(jié)合紅外、質(zhì)譜等 鑒定技術(shù),從茅臺酒中定性鑒定出了50種組分,奠定了 我國采用現(xiàn)代色譜分析技術(shù)分析白酒的基礎(chǔ)。

對于白酒行 業(yè)來說,氣相色譜的應(yīng)用還有很大的應(yīng)用前景,如在白酒 指紋圖譜的建立、原材料農(nóng)藥殘留分析等方面都還有很大 的應(yīng)用潛力。目前,國內(nèi)外普遍采用毛細(xì)管色譜技術(shù)分析 酒中的微量成分,氣相色譜法已經(jīng)成為應(yīng)用于白酒分析中 為廣泛和有效的儀器分析技術(shù)。 在現(xiàn)行國標(biāo)中,酒中乙酸乙酯、雜醇油等微量成分 的含量都是通過采用填充柱色譜法或毛細(xì)柱色譜法進(jìn)行 測定的,為了獲得更好的分離效果以及避免由于被測組 分的沸點范圍較大而引起的分析時間拖長等弊端,本方 法采用程序升溫毛細(xì)管色譜法,對白酒中的微量成分的 含量進(jìn)行分析。

2 實驗部分

2.1 主要儀器設(shè)備與試劑 儀器:氣相色譜儀,Trace 1310,美國ThermoFisher。 試劑:白酒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,購 于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

2.2 GC分析條件 儀器參數(shù)設(shè)置見表1.

3 結(jié)果與討論 3.1 白酒混合標(biāo)樣的色譜圖 白酒混合標(biāo)準(zhǔn)溶液直接進(jìn)樣得到的色譜圖如圖1 所示。

儀器型號及配置 Trace 1310 分流不分流進(jìn)樣口 FID檢測器 色譜柱類型尺寸及柱溫 TR-FFAP毛細(xì)柱 60m×0.25mm×0.25µm 柱溫:40℃(4min)-5℃/min-60℃(1min)-20℃/min-220℃ (10min) 檢測器類型、工作參數(shù) FID檢測器,溫度250℃ 氫氣,35 mL/min 空氣,350 mL/min 尾吹氣,氮氣,40 mL/min 進(jìn)樣口工作參數(shù) 溫度220℃,分流比50:1 載氣類型及流速 載氣:氮氣,恒流模式,流速1 mL/min 真空補(bǔ)償 of

如有需要請了解賽默飛TRACE 1310氣相色譜儀

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