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氣相色譜儀的分析依據(jù)和分析方法

閱讀:4374        發(fā)布時(shí)間:2018-12-10

氣相色譜儀的色譜分析包括色譜定性分析和定量分析:

1,氣相色譜儀的分析依據(jù):氣相色譜主要功能不僅是將混合有機(jī)物中的各種成分分離開來,而且還要對(duì)結(jié)果進(jìn)行定性及定量分析。所謂定性分析就是確定分離出的各組分是什么有機(jī)物質(zhì),而定量分析就是確定分離組分的量有多少。色譜在定性分析方面遠(yuǎn)不如其它的有機(jī)物結(jié)構(gòu)鑒定技術(shù),但在定量分析方面則遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于其它的儀器方法。 有機(jī)物進(jìn)入氣相色譜后得到兩個(gè)重要的測(cè)試數(shù)據(jù):色譜峰保留值和面積,這樣氣相色譜可根據(jù)這兩個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行定性定量分析。色譜峰保留值是定性分析的依據(jù),而色譜峰面積則是定量分析的依據(jù)。

2,氣相色譜儀定性分析方法:氣相色譜的定性分析方法主要有保留值定性法、化學(xué)試劑定性法和檢測(cè)器定性法。氣相色譜的保留值有保留時(shí)間和保留體積兩種,現(xiàn)在大多數(shù)情況下均用保留時(shí)間作為保留值。在相同的儀器操作條件和方法下,相同的有機(jī)物應(yīng)有同樣的保留時(shí)間,即在同一時(shí)間出峰。但必須注意:有同樣保留時(shí)間的有機(jī)物并不一定相同。 氣相色譜保留時(shí)間定性分析方法就是將有機(jī)樣品組分的保留時(shí)間與已知有機(jī)物在相同的儀器和操作條件下保留時(shí)間相比較,如果兩個(gè)數(shù)值相同或在實(shí)驗(yàn)和儀器容許的誤差范圍之內(nèi),就推定未知物組分可能是已知的比較有機(jī)物。但是,因?yàn)橥挥袡C(jī)物在不同的色譜條件和儀器中保留時(shí)間有很大的差別,所以用保留時(shí)間值對(duì)色譜分離組分進(jìn)行定性只能給初步的判斷,多數(shù)情況下還需要用其它方法作進(jìn)一步的確認(rèn)。一個(gè)常用的確證方法是將可能的有機(jī)物加到有機(jī)樣品中再進(jìn)行一次氣相色譜儀分析,如果有機(jī)樣品中確含已知有機(jī)物的組分,則相應(yīng)的色譜峰會(huì)增大。這樣比較兩次色譜圖峰值的變化,就可以確定前期初步推斷是否正確。

3,氣相色譜的定量分析方法:如果不配置質(zhì)譜儀等定性的儀器聯(lián)勝,其本身并不能真正定性,因?yàn)闅庀嗌V、液相色譜等色譜法本身的原理只是通過色譜柱將待測(cè)物質(zhì)組份進(jìn)行分離后再通過檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等檢測(cè)器本身并不能定性,只能進(jìn)行相對(duì)定量檢測(cè)計(jì)算;之所以說氣相色譜可以定性,那是是一種對(duì)照判斷式定性,就是將通過在相同的色譜分析條件下在相同時(shí)間段內(nèi)出現(xiàn)的峰認(rèn)定為同一種物質(zhì)。這種認(rèn)定一般對(duì)已經(jīng)物質(zhì)的定性是準(zhǔn)確的,但對(duì)未知物質(zhì)和同分異構(gòu)體是無法分別的;氣相色譜儀分析根據(jù)定量對(duì)照計(jì)算方法的不同分為:歸一法,校正歸一法,內(nèi)標(biāo)法,外標(biāo)法等常用方法。

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