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二手氣相色譜儀操作技巧
閱讀：629 發(fā)布時(shí)間：2023-3-10
氣相色譜儀是用來(lái)分析氣相色譜的主要工具，如果想要體現(xiàn)它操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，和可以快速準(zhǔn)確分析的目的，使用者一定要掌握一部分良好的操作技巧，大家可能對(duì)的操作技巧不太了解，在這里為大家介紹一下二手氣相色譜儀操作技巧。
1.提高柱溫可以提高傳質(zhì)速率，提高柱效，但柱溫過(guò)高又會(huì)使組分間分離度減小。采用較低的柱溫，減少固定相的用量和適當(dāng)增加載氣的流速，可在短時(shí)間內(nèi)獲得良好的分離效果；
2.汽化溫度應(yīng)以能使試樣迅速汽化而不產(chǎn)生分解為準(zhǔn)，通常比柱溫高20-70℃，柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30℃，對(duì)于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，宜采用程序升溫；增加柱長(zhǎng)會(huì)提高分離度，但分析時(shí)間增長(zhǎng)，因此，一般在滿足一定分離度的條件下盡可能用短柱子；進(jìn)樣應(yīng)在1秒以內(nèi)完成，以減小峰變寬；
3.點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀，開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后，也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧
3.1加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。
3.2減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
4.氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性，事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢？為各氣施以良好匹配，目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。
4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)，要進(jìn)樣觀察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁?，再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)，要觀察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。最后，再將氫氣流量上調(diào)少許。
5.進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。
5.1進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。
(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點(diǎn)。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)被排掉
(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
5.2進(jìn)樣方法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí)，要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
5.3進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般應(yīng)小于1秒鐘。