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手性柱Ultimate ImmoCedic使用說(shuō)明書(shū)
色譜柱描述
填料結(jié)構(gòu)：硅膠表面鍵合纖維素-三(3,5－二氯苯j(luò)i氨基甲酸酯) 代替大賽璐IC手性色譜柱。
使用前注意事項(xiàng)
1) 色譜柱出廠(chǎng)保存在異丙醇中，使用色譜柱之前建議用100%異丙醇低流速?zèng)_洗過(guò)隔夜；
2) 色譜柱使用時(shí)柱壓不要超過(guò)10Mpa，超過(guò)該壓力使用會(huì)影響色譜柱的性能；
3) 色譜柱可承受的柱溫范圍為0℃-40℃；
4) 色譜柱可適用于正相模式、反向模式和極性有機(jī)模式，在不同的模式轉(zhuǎn)化之前請(qǐng)使用異丙醇過(guò)渡。
色譜條件
1.正相流動(dòng)相
1) 表格中烷烴為正己烷，異己烷或正戊烷。
2) 流動(dòng)相中醇的洗脫能力一般為甲醇>乙醇>異丙醇，且隨著流動(dòng)相中醇的含量提高，樣品峰的保留時(shí)間縮短。
3) 甲醇在烷烴中的溶解性不好，正己烷中甲醇的zui大含量是5%。如果要烷烴中使用甲醇，同時(shí)加入一定量的乙醇。
4) 色譜柱能使用100%的甲醇或乙腈，如果要將正己烷換成甲醇或乙腈，或者要換成不同的極性溶劑，強(qiáng)烈建議使用100%的異丙醇作為過(guò)渡溶劑，過(guò)渡流速小一些，一般流速為0.2min/L左右（異丙醇粘度較大）。
5) 如果待分析樣品為酸性（堿性）化合物，往往要在流動(dòng)相中使用酸性(堿性)添加劑。對(duì)于堿性化合物建議在流動(dòng)相中加入堿性添加劑，如二乙胺，丁胺，乙醇胺等；而酸性化合物，一般加入有機(jī)酸，如三氟乙suan，乙酸，甲酸等。有機(jī)酸或有機(jī)堿的加入量一般為 0.1%，不宜超過(guò) 0.5%。
6) 使用時(shí)的流動(dòng)相中若有酸、堿添加劑時(shí)，應(yīng)先用醇沖洗20倍柱體積，然后封存。
2.反相流動(dòng)相
1) 反相流動(dòng)相一般使用甲醇/水、乙腈/水，流動(dòng)相允許的zui高有機(jī)相比例為100%，zui高的水相比例為90%。
2) 當(dāng)需要使用緩沖溶液時(shí)，緩沖液的濃度不宜太高，有機(jī)和無(wú)機(jī)的緩沖溶液濃度分別不能超過(guò)1.5%和0.3%。
3) 色譜柱可承受的緩沖溶液pH范圍為3.0-7.5，超過(guò)該范圍時(shí)會(huì)降低色譜柱的壽命。
4) 使用時(shí)的流動(dòng)相中若無(wú)緩沖液時(shí)，可以用甲醇沖洗20倍柱體積后直接封存；使用時(shí)的流動(dòng)相中若有緩沖液，應(yīng)先用30%甲醇水溶液沖洗20倍柱體積，再用甲醇沖洗封存。