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雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定
01
適用范圍
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適用于雞肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中二硝托胺及其代謝物殘留量的檢測。（本實驗樣品采用雞肌肉）
參考標準：《GB-31613.3-2021食品安全國家標準 雞可食性組織中二硝托胺殘留量的測定 方法二》
02
提取步驟
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稱取試料2g（準確至±0.02g），加磷酸鹽緩沖液（pH 6.0）10mL（雞肝臟、腎臟加磷酸鹽緩沖液（pH 4.0），10000r/min均質(zhì)1min，8000r/min離心5min，收集上清液，殘渣加相應(yīng)磷酸鹽緩沖液10mL，重復(fù)處理，合并上清液。準確移取上清液8mL，用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0，8000r/min離心5min，取上清液，備用。
03
SPE凈化步驟
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SPE柱：月旭Welchrom® BRP，規(guī)格：60mg/3mL。
活化：3mL甲醇、3mL水，棄去；
上樣：取備用液過柱，棄去；
淋洗：3mL水，抽干；
洗脫：4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脫，壓干并收集于離心管中；
復(fù)溶：將洗脫液過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
04
色譜條件
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UPLC條件
色譜柱：Ultimate® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×100mm。
流動相：0.1%甲酸溶液：乙腈=10:90；
柱溫：30℃；
流速：0.2mL/min；
進樣體積：2µL。
質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）；
掃描方式：正負離子掃描（二硝托胺為負離子模式、3-ANOT為正離子模式）；
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式；
離子噴霧電壓：5500V（-4500 V）；離子源溫度：500℃；
氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。
其他質(zhì)譜參數(shù)：見表2
05
色譜圖或者加標回收率結(jié)果
06
相關(guān)產(chǎn)品信息
