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水產(chǎn)品中氯bing嗪殘留量的測(cè)定

閱讀:898        發(fā)布時(shí)間:2022/8/8
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適用范圍 ?


適用于魚(yú)、蝦、蟹可食組織中氯bing嗪殘留量的檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用龍利魚(yú))

參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31656.4-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水產(chǎn)品中氯bing嗪殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》


提取步驟 ?

取試樣5g(準(zhǔn)確至±0.05g)于50mL離心管中,加內(nèi)標(biāo)工作液10μL,加乙腈15mL,均質(zhì)1min,超聲10min,4000r/min離心7min,將上清液轉(zhuǎn)移至另一50mL離心管中,另取乙腈10mL,清洗均質(zhì)機(jī)30s,洗液倒入殘?jiān)校瑴u旋混合2min,超聲10min,4000r/min離心7min,如此重復(fù)提取兩次,合并上清液,40℃旋蒸至近干,加入5mL 1%乙酸水備用。

SPE凈化步驟 ?

SPE柱:月旭Welchrom® P-SCX,規(guī)格:60mg/3mL。

活化:5mL甲醇、5mL水,棄去;

上樣:將備用液過(guò)柱,棄去,速度為每秒1滴;

淋洗:5mL甲醇,棄去并抽干;

洗脫:3mL 5%氨化甲醇溶液洗脫,壓干并收集于離心管中;

復(fù)溶:將收集液體于40℃水浴氮?dú)獯蹈?,?0%乙酸銨-甲醇溶液1.0mL溶解殘余物,過(guò)0.22μm濾膜,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

色譜條件 ?

UPLC條件

色譜柱:Ultimate® XB-C18  2.1×150mm,5µm。

流動(dòng)相:2mmol/L乙酸銨溶液-甲醇(10:90);

柱溫:30℃;

流速:0.3mL/min;

進(jìn)樣體積:2µL。

質(zhì)譜條件

離子源:電噴霧離子源(ESI);

掃描方式:正離子掃描;

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式;

離子噴霧電壓:5500 V;

離子源溫度:500℃;

氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表2

表1  多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)參數(shù)


微信截圖_20220808132751.png


譜圖和數(shù)據(jù) ?


1.龍利魚(yú)基質(zhì)混合對(duì)照溶液50ng/mL圖譜


微信截圖_20220808132827.png

2.龍利魚(yú)樣品空白圖譜

微信截圖_20220808132836.png

3.龍利魚(yú)樣品加標(biāo)10μg/kg圖譜

微信截圖_20220808132846.png

表2. 加標(biāo)回收率表(加標(biāo)水平為10μg/kg)


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