您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
會(huì)員.png)
10
Flash柱的固體上樣，如何選擇合適的方法
Flash柱已經(jīng)成為天然產(chǎn)物粗品純化或者有機(jī)合成反應(yīng)體系純化時(shí)zui常用的工具之一。而當(dāng)各位小伙伴在深入了解了Flash柱的純化方式后又會(huì)發(fā)現(xiàn)，樣品的上樣方式是影響分離效果的重要因素之一。
在Flash色譜中，樣品可以通過(guò)兩種不同的方式上樣：固體或液體。液體上樣，是將樣品溶解在溶劑中后，直接注入Flash柱上。固體上樣，是將粗樣品與載體材料（如硅膠）的固體均勻混合物放在Flash柱前面。
我們?cè)撊绾芜x擇合適的上樣方法
當(dāng)樣品若單次進(jìn)樣量少且在流動(dòng)相中易溶解時(shí)通常我們會(huì)選擇液體上樣的方法。采用液體上樣時(shí)主要考慮的因素有：
化合物在初始溶劑中的溶解度：樣品需要*溶解。
溶解溶劑的極性：通常正相柱多采用弱極性溶劑，反相柱采用極性溶劑。
樣品溶劑的體積：理想的樣品體積不應(yīng)超過(guò)Flash柱體積的10%。
樣品量：每根色譜柱都有規(guī)定的上樣量。理想的樣品量不應(yīng)超過(guò)Flash柱的最大上樣量。
那么當(dāng)我們遇到進(jìn)樣的樣品量較大的時(shí)候，或用于分離具有難以溶解的粘性或多雜質(zhì)樣品，就需要考慮采用固體上樣了。固體上樣通常通過(guò)以下步驟完成：
將粗樣品溶解在合適的溶劑中。
然后，將該混合物在超聲浴中超聲幾分鐘，以提高溶解度。
過(guò)濾混合物以除去尚未*溶解的物質(zhì)。
將硅膠以粗樣品重量的2-3倍添加到上述混合物中。
溶劑通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀*地減壓蒸餾干。
最后，將粗樣品和硅膠的混合物裝入固體裝樣器或者空柱管中，然后將其安裝在Flash柱的上面。連接溶劑洗脫流路。
待分離的組分不斷地從固體裝樣器中洗脫到實(shí)際分離Flash柱中。
固體上樣可以有效減輕純化時(shí)拖尾的情況，尤其是在洗脫體系或其他弱極性溶劑中溶解度較小的樣品，能夠得到較窄的色帶和峰形，且上樣時(shí)平鋪均勻，樣品色帶下降時(shí)也會(huì)平整。
盡管液體上樣簡(jiǎn)單方便，固體上樣相對(duì)繁瑣一些，但當(dāng)您遇到樣品峰型不理想的時(shí)候，固體上樣往往能提高柱效以及樣品純度。
