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牛可食性組織中氨丙啉 殘留量的測定
適用范圍 ?
適用于牛肌肉、肝臟、腎臟和脂肪中氨丙啉殘留量的檢測。（本實驗樣品采用牛肌肉、牛脂肪）
參考標準：《GB-31613.1-2021 食品安全國家標準 ?？墒承越M織中氨丙啉殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質譜法和高效液相色譜法 方法一》
提取步驟 ?
牛肌肉、肝臟和腎臟：
取試料2g（準確至±0.02g），加磷酸鹽緩沖液10.0mL，10000r/min均質1min，8000r/min離心5min，收集上清液，殘渣加磷酸鹽緩沖液10.0mL，重復提取一次，合并上清液，備用。
牛脂肪：
取試料2g（準確至±0.02g），加乙腈10.0mL，10000r/min均質1min，8000r/min離心5min，取上清液于50mL塑料離心管中，殘渣加乙腈10.0mL，重復提取一次，合并2次上清液，于50℃水浴中氮吹至干，用磷酸鹽緩沖液20.0mL溶解殘余物，備用。
SPE凈化步驟 ?
SPE柱：月旭Welchrom® BRP，規(guī)格：60mg/3mL。
活化：3mL甲醇、3mL水，棄去；
上樣：取5mL備用液過柱，棄去；
淋洗：3mL水，棄去并擠至近干；
洗脫：2mL甲醇洗脫，壓干并收集于離心管中；
復溶：將收集液體于40℃水浴氮氣吹干，用0.1%甲酸溶液-甲醇（90:10）1.0mL溶解殘余物，過0.22μm濾膜，液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定。
色譜條件 ?
UPLC條件
色譜柱：Ultimate® XB-C18，2.1×150mm，3µm。
保護柱柱芯：Ultimate® XB-C18，
柱芯: 3µm，120?， 2.1×10mm；
流動相：0.1%甲酸水溶液-甲醇（90:10）；
柱溫：30℃；
流速：0.2mL/min；
進樣體積：2µL。
質譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI）；
掃描方式：正離子掃描；
檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）模式；
離子噴霧電壓：5500 V；
離子源溫度：500℃；
氣簾氣（CUR）10 psi；霧化氣（GS1）55 psi；輔助氣（GS2）50 psi。
其他質譜參數(shù)見表2
表1 多反應監(jiān)測模式（MRM）參數(shù)
譜圖和數(shù)據(jù) ?
1.牛肌肉基質混合對照溶液25ng/mL 圖譜
2.牛肌肉樣品空白 圖譜
3.牛肌肉樣品加標50μg/kg 圖譜
4.牛脂肪基質混合對照溶液25ng/mL 圖譜
5.牛脂肪樣品空白 圖譜
6.牛脂肪樣品加標50μg/kg 圖譜
表2. 加標回收率表（加標水平為50μg/kg）
產品信息 ?
