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食品中多環(huán)芳烴的測(cè)定GB5009.265-2016
適用范圍
適用于食品中多環(huán)芳烴的測(cè)定。（本實(shí)驗(yàn)樣品為辣條樣）
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.265-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多環(huán)芳烴的測(cè)定》
提取步驟
稱取2g樣品于50mL離心管中，加入20mL乙腈，加入10mL乙腈飽和正己烷，渦旋振蕩，超聲10min，離心5min（6000r/min），移取下層乙腈層于100mL雞心瓶中；往殘?jiān)性偌尤?0mL乙腈，再重復(fù)提取一次，合并兩次提取液，置于35℃水浴旋蒸至近干，準(zhǔn)確加入5mL正己烷溶解后，待凈化。
凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR ，規(guī)格：500mg/3mL。
活化：5mL二氯甲烷，10mL正己烷，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集；
淋洗：5mL正己烷潤洗雞心瓶，收集；
洗脫：10mL二氯甲烷-正己烷（1:1），收集于玻璃離心管中，并壓干；
濃縮：35℃氮吹近干，再加入3mL乙腈，混勻，繼續(xù)氮吹至除盡正己烷-二氯甲烷，用1mL乙腈復(fù)溶，待檢測(cè)。
色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm ；
進(jìn)樣口溫度：250℃；
升溫程序：初始溫度為90℃；以20℃/min升溫至220℃，再以5℃/min升溫至32℃，保持2min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：250℃；
四級(jí)桿溫度：150℃；
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子監(jiān)測(cè)；
溶劑延遲：3min 。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
