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飼料中氯烯雌醚的測定農(nóng)業(yè)部1486號公告-9-2010
01 適用范圍
適用于配合飼料、濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料（本實(shí)驗(yàn)采用的樣品為濃縮飼料）
參考標(biāo)準(zhǔn)《農(nóng)業(yè)部1486號公告-9-2010 飼料中氯烯雌醚的測定 高效液相色譜法》
02 提取步驟
準(zhǔn)確稱取濃縮飼料2g，置于離心管中，加入10mL乙腈，旋渦、超聲提取20min，在離心機(jī)6000r/min離心5min，吸取上清液待凈化。
03 SPE凈化步驟
SPE柱：Welchrom® C18E，規(guī)格：200mg/3mL。
活化：3mL甲醇，3mL水，3mL甲醇，棄去；
上樣：5mL上清液＋5mL水混合均勻后全部上樣，流速<1mL/min，棄去；
淋洗：6mL淋洗液，壓干，棄去；
洗脫：4mL乙腈溶液，收集；
洗脫液于50℃氮吹至干，用甲醇定容至1mL，混勻，用0.22µm微孔濾膜過濾，待HPLC檢測。
04 色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6x250mm，5µm；
流動相A：水 ；
流動相B：甲醇 （18：82等度）；
流速：1.000mL/min；
柱溫：30℃；
進(jìn)樣體積：20μL；
檢測波長：307nm。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
