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動物源食品中倍他米松的測定農(nóng)業(yè)部1031號公告-2-2008
1、適用范圍
適用于動物源食品中倍他米松的測定（該實驗選用基質為雞肉）
參考標準：《農(nóng)業(yè)部1031號公告-2-2008 動物源食品中糖皮質激素類藥物多殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質譜法》
2、提取步驟
試樣稱取2g，加入15mL乙酸乙酯，渦旋混合，8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層于100mL濃縮瓶中。在殘渣中0.1mol/L氫氧化鈉溶液10mL，混勻，加乙酸乙酯20mL，渦旋混合，200r/min搖床振動15min，8000 r/min離心15 min,移取乙酸乙酯層，合并提取液，在旋轉蒸發(fā)器上40℃濃縮至近干，加入1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解殘渣待凈化。
3、SPE凈化步驟
SPE柱：Welchrom® Silica,500mg/6mL
活化：6mL正己烷，棄去
上樣：待凈化液全部上樣，棄去
淋洗：6mL正己烷，棄去
洗脫：6mL正己烷-丙酮（6:4）洗脫，接收
復溶：50℃水浴氮吹至干，加入20%乙腈水1mL溶解殘渣，過膜后供高效液相色譜-串聯(lián)質譜測定。
4、色譜條件
UPLC條件
色譜柱：Ultimate®XB-C18，2.1×150mm，5µm
流動相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 乙腈（A:B=70:30等度）
柱溫：40℃
流速：0.2mL/min
進樣體積：20µL
質譜條件
檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）模式
離子源：電噴霧離子源（ESI）
掃描方式：正離子掃描
離子噴霧電壓：4500 V
離子源溫度：500℃
氣簾氣（CUR）35 psi
霧化氣（GS1）55 psi
輔助氣（GS2）55 psi
其他質譜參數(shù)見表2
液質儀器型號：AB Sciex QTRAP 4500
5、色譜圖或者加標回收率結果
6、相關產(chǎn)品信息
