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食品中4種抗氧化劑的測(cè)定GB5009.32-2016
使用范圍
適用于食品中抗氧化劑的測(cè)定 。（本實(shí)驗(yàn)樣品為菜籽油樣）
參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.32-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》
提取步驟
稱取1g樣品于10ml容量瓶中，用環(huán)己烷-乙酸乙酯溶液（1:1）溶解并定容至10ml，超聲10min，待凈化。
凈化步驟
凝膠滲透色譜凈化步驟：
GPC儀器型號(hào)：月旭 GPC-1600凝膠色譜儀；
凝膠色譜柱：月旭Bio-Beads S-X3凝膠色譜柱，規(guī)格25×400mm；
流動(dòng)相：乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）；
流速：5.0 mL /min；
進(jìn)樣量：5.0mL；
收集時(shí)間：14-25min。
將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集14-25min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干， 再用乙腈定容至2mL復(fù)溶溶解，待檢測(cè)。
色譜條件
1.氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS ,30m*0.25mm*0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：230℃；
升溫程序：初始溫度為70℃，保持1min；以10℃/min升溫至200℃，保持4min，再以10℃/min升溫至280℃，保持4min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；
恒流模式：1.0mL/min；
進(jìn)樣量：1μL。
2.質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）
電離能量：70eV
傳輸線溫度：280℃
離子源溫度：250℃
四極桿溫度：150℃
監(jiān)測(cè)方式：選擇離子監(jiān)測(cè)
溶劑延遲：10min
