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土壤和沉積物5種酰胺類農(nóng)藥的測定 HJ 1053-2019
一：適用范圍
適用于土壤和沉積物5種酰胺類農(nóng)藥的測定 。（本實驗樣品為土壤）
參考標準《HJ 1053-2019 土壤和沉積物 8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
二：提取步驟
樣品前處理：將樣品置于玻璃皿中，除去葉片、石子等異物，50℃烘箱干燥24h，干燥脫水。
稱取10g樣品于50mL離心管中，加入20mL正己烷-丙酮(1:1)，渦旋，超聲10min，離心5min（5000r/min），移取上清液于雞心瓶中；再用20mL正己烷-丙酮(1:1)提取一次，合并兩次上清液，35℃旋蒸至1mL，待凈化。
三：凈化步驟
SPE柱：Welchrom® Alumina-N，500mg/6mL。
活化：6mL正己烷-丙酮（1:1），棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集于15mL離心管中；
洗脫：5mL正己烷-丙酮（1:1）洗脫，收集于15mL離心管中，后壓干；
復溶：40℃氮吹至近干，再用正己烷定容至1mL復溶溶解，待檢測。
實驗中的注意事項詳見應用報告，感興趣的老師請聯(lián)系當?shù)貥I(yè)務員獲取
四：色譜條件
4.1氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；
進樣口溫度：270℃；
升溫程序:初始溫度為80℃，保持1min；以30℃/min升溫至190℃，以5℃/min升溫至220℃，保持3min，以20℃/min升溫至280℃，保持2min；
載 氣:高純氦氣（純度>99.999%）；
進樣方式:不分流進樣。
4.2質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：250℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測方式：選擇離子監(jiān)測；
溶劑延遲：8min。
五：色譜圖或者加標回收率結果
六：相關產(chǎn)品信息
