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牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定 GB 29700-2013
01 適用范圍
適用于牛奶中中氯羥吡啶的測定（本實驗采用純牛奶樣品）
參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 29700-2013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
02 溶液的配置
標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1mg（JQ至0.01mg），用甲醇溶解并定容至10mL，溶度為100 μg/mL。
標(biāo)準(zhǔn)工作液：準(zhǔn)確移取0.1mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用甲醇溶解并定容至10mL，溶度為1μg/mL。
衍生劑：取N,O-雙*基硅基三fu乙酰胺9.9 mL，加*基氯硅烷0.1 mL，混勻。
03 凈化步驟
SPE柱：Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL；
活化：5mL甲醇，棄去；
上樣：準(zhǔn)確移取2.5mL待凈化液，收集于15mL離心管中；
洗脫：10mL甲醇，壓干后，再用5mL甲醇洗脫；
濃縮：50℃水浴氮吹至干，待衍生；
衍生：加甲苯100μL溶解殘余物，加衍生劑100μL，密封，80℃衍生反應(yīng)1h，冷卻后，加甲苯800μL，待檢測。
04 色譜條件
氣相色譜條件
色譜柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm；
進(jìn)樣口溫度：220℃；
升溫程序：100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升溫至200℃ ,再以5 ℃/min升溫至205 ℃,保溫1 min,然后以30℃/min升溫至280℃,保持1 min；
載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；
進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣 ；
恒流模式：0.8mL/min ；
進(jìn)樣量：1μL。
質(zhì)譜條件
電離方式：電子轟擊電離源（EI）；
電離能量：70eV；
傳輸線溫度：280℃；
離子源溫度：230℃；
四極桿溫度：150℃；
監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；
溶劑延遲：5min。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息
