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大米中多種農(nóng)藥殘留的測(cè)定
今天為大家?guī)?lái)大米中多種有機(jī)氯及擬除蟲ju酯類農(nóng)藥殘留的測(cè)定，一起來(lái)看具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容吧！
適用范圍
適用于含脂類和蠟質(zhì)較多的水果、蔬菜及谷物中多種農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
參考標(biāo)準(zhǔn)：《AOAC Official Method 2007.01：Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate》。
提取凈化
稱取15g樣品（樣品預(yù)先粉碎，混勻）于50ml具塞離心管中，加入15mL1%乙酸乙腈。加入00528-20000鹽析包，劇烈震蕩1min。6000r/min離心5min，吸取6mL上清液到00533-20021凈化管中，渦旋混勻1min，6000r/min離心5min，上清液經(jīng)0.22μm濾頭過(guò)濾后，留待GC分析。
QuEChERS：15ml離心管-400mgPSA+400C18E+1200mg MgSO4。
鹽析包：1.5g無(wú)水乙酸鈉+6g無(wú)水硫酸鎂。
色譜條件
色譜柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm。
進(jìn)樣口溫度：220℃；
檢測(cè)器（ECD）溫度：300℃；
載氣：N2，尾吹氣流速：60mL/min；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10：1
載氣流量：1.6mL/min；
進(jìn)樣量：2μL；
升溫程序：180℃保持2min，4℃/min升到200℃，保持2min；10℃/min升到230℃，保持2min；2℃/min升到260℃，保持8.5min；50℃/min升到270℃，保持2min；
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1、有機(jī)氯及擬除蟲ju酯類農(nóng)藥混標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品0.1mg/L 圖譜
表1、相關(guān)峰信息
圖2、大米樣品空白圖譜
圖3、大米樣品加標(biāo)100.0ng/g圖譜
表2、加標(biāo)回收率
相關(guān)產(chǎn)品信息
