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可樂(lè)中富馬酸二甲酯的測(cè)定
富馬酸二甲酯具有、廣譜抗菌的特點(diǎn)，對(duì)霉菌有特殊的抑菌效果。并兼有殺蟲(chóng)活性，還具有觸殺和熏蒸作用，曾廣泛應(yīng)用于食品、飲料、飼料、中藥材、化妝品、魚(yú)、肉、蔬菜、水果等防霉、防腐、防蟲(chóng)、保鮮。由于DMF對(duì)人體有腐蝕性和致過(guò)敏性，現(xiàn)在被歸為非食用物質(zhì)，不得在食品（包括面制品）中使用。據(jù)國(guó)內(nèi)研究表明，DMF具有較好的抗真菌能力，對(duì)于飼料的防霉效果優(yōu)于丙酸鹽、山梨酸及苯甲酸等酸性防腐劑。
我們今天就用月旭的色譜柱來(lái)做一下可樂(lè)中富馬酸二甲酯的檢測(cè)，看看效果如何。
適用范圍
適用于可樂(lè)中富馬酸二甲酯的檢測(cè)。
提取步驟
精密稱取可樂(lè)（已事先排除氣泡）5g，置于50mL離心管中，待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom®BRP規(guī)格：200 mg/6mL。
活化：5 mL 甲醇、5 mL 水，棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，控制流速，不宜過(guò)快，棄去；
淋洗：用30%甲醇淋洗，抽干；
洗脫：5mL80%甲醇水洗脫，抽干，收集洗脫液定容至5mL，過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜，供液相色譜儀測(cè)定。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate®XB-C18 4.6×250mm,5μm；
流動(dòng)相：A-甲醇：B-四丁基溴化銨-乙酸鈉混合溶液（pH=6.0）（A:B=55：45等度）；
流速：1.000mL/min；
柱溫：30℃；
進(jìn)樣量：20μL；
檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm。
譜圖和加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1. 可樂(lè)樣過(guò)柱圖譜
圖2. 富馬酸二甲酯可樂(lè)樣加標(biāo)0.1mg/kg過(guò)柱圖譜
圖3. 富馬酸二甲酯可樂(lè)樣加標(biāo)0.5mg/kg過(guò)柱圖譜
表1.富馬酸二甲酯過(guò)BRP小柱加標(biāo)回收表
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