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島津XPS&SPM珠聯(lián)璧合，助力東華大學(xué)研究電致變色薄膜
2020年12月，東華大學(xué)纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室張耀鵬、范蘇娜團(tuán)隊(duì)采用電化學(xué)聚合法制備了三維結(jié)構(gòu)上長(zhǎng)程有序、短程無(wú)序的層狀聚苯胺薄膜，其光學(xué)對(duì)比度高于70%，著色0.8 s、褪色4.2 s，著色效率可達(dá)328.5 cm2 C-1，有望應(yīng)用于電致變色器件領(lǐng)域。該研究成果發(fā)表在著名期刊《Chemical Engineering Journal》上（IF 10.65）。島津上海分析中心應(yīng)用工程師劉仁威博士參與材料性能表征，分別采用島津XPS和SPM-9700HT完成了聚苯胺薄膜的元素、形貌和厚度表征工作。
Chemical Engineering Journal，2020，DOI：10.1016/j.cej.2020.128126
電致變色
電致變色是材料的光學(xué)屬性（反射率、透過(guò)率、吸收率等）在外加電場(chǎng)的作用下發(fā)生穩(wěn)定、可逆的顏色變化的現(xiàn)象，在外觀上表現(xiàn)為顏色和透明度的可逆變化。具有電致變色性能的材料稱(chēng)為電致變色材料，用電致變色材料做成的器件稱(chēng)為電致變色器件。本文通過(guò)摻雜對(duì)甲苯磺酸及調(diào)控電化學(xué)工藝，制備了短程無(wú)序的高度規(guī)整的層狀聚苯胺薄膜，通過(guò)施加不同的電位，實(shí)現(xiàn)了顏色上（淺黃到深墨綠色）的可逆變化（圖1）。
圖1 對(duì)甲苯磺酸摻雜聚苯胺電致變色示意圖
樣品結(jié)構(gòu)的確認(rèn)
電化學(xué)聚合體系相對(duì)復(fù)雜，為了確認(rèn)對(duì)甲苯磺酸成功摻雜到聚苯胺上，利用島津AXIS Supra對(duì)電化學(xué)聚合的對(duì)甲苯磺酸摻雜聚苯胺（pTSA-PANI）薄膜進(jìn)行表面氬離子清潔之后采集其表面元素信息，如圖2、3所示，表面主要存在C、N、O、S元素。通過(guò)對(duì)各元素精細(xì)譜分析獲得了薄膜中N、S元素的價(jià)態(tài)及原子占比，確認(rèn)對(duì)甲苯磺酸成功摻雜到聚苯胺上；另外結(jié)合紅外光譜和EDS進(jìn)行了分析，確定了樣品的結(jié)構(gòu)。
圖2 pTSA-PANI薄膜的XPS元素分布全譜圖
圖3 pTSA-PANI薄膜的XPS元素精細(xì)譜圖
層狀結(jié)構(gòu)厚度的測(cè)量
研究發(fā)現(xiàn)， pTSA-PANI具有長(zhǎng)程有序的層狀結(jié)構(gòu)，其層間距的大小對(duì)電致變色過(guò)程的離子傳輸與儲(chǔ)存具有重要影響，因而需要對(duì)聚苯胺的片層結(jié)構(gòu)及厚度進(jìn)行準(zhǔn)確分析。
研究采用液相剝離法對(duì)pTSA-PANI薄膜進(jìn)行剝離，獲得超薄pTSA-PANI片。隨后采用島津SPM的動(dòng)態(tài)模式對(duì)超薄pTSA-PANI的表面形貌和厚度進(jìn)行表征，從而直觀、準(zhǔn)確地確定其層狀結(jié)構(gòu)（圖4）。圖中淺色區(qū)域?yàn)橐合鄤冸x后覆蓋在云母片上的pTSA-PANI薄片，通過(guò)高度曲線可觀測(cè)到單層或多層聚苯胺的厚度分別為1.32 nm和3.23 nm。
圖4 pTSA-PANI薄膜的AFM表面形貌圖及對(duì)應(yīng)的高度曲線
在此基礎(chǔ)上，張耀鵬、范蘇娜團(tuán)隊(duì)結(jié)合X射線反射率的分析，進(jìn)一步驗(yàn)證了pTSA-PANI的層間距的確為1.3 nm。
客戶聲音
文章的第一作者黃翔宇博士生表示：“通過(guò)摻雜對(duì)甲苯磺酸及調(diào)控電化學(xué)工藝，可以制備高度規(guī)整的層狀聚苯胺。盡管通過(guò)X射線反射率技術(shù)能夠定量計(jì)算其層間距的大小，但結(jié)合顯微鏡技術(shù)對(duì)其層間距進(jìn)行直接的測(cè)試則更具說(shuō)服力。在島津分析中心劉仁威博士的幫助下，首先使用島津XPS輔證了我們成功將對(duì)苯磺酸摻雜到聚苯胺中，并使用島津SPM完成了對(duì)超薄聚苯胺樣品的表面形貌和厚度的測(cè)試，非常直觀地反映了聚苯胺的層狀結(jié)構(gòu)信息，同時(shí)也為層間距大小的確定提供了強(qiáng)有力的實(shí)驗(yàn)支撐。特別感謝島津分析中心，希望在后續(xù)的合作中大家能夠進(jìn)一步拓展應(yīng)用研究，取得更好的實(shí)驗(yàn)成果”。
東華大學(xué)博士生黃翔宇的工作照（右一）