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關(guān)于DSC焓變積分的幾種基線(xiàn)的含義概述
閱讀：7574發(fā)布時(shí)間：2020-6-25
DSC（差示掃描量熱法）是在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到樣品和參比樣的熱流差隨溫度（時(shí)間）變化的一種技術(shù)。該熱流差能反映樣品隨溫度或時(shí)間變化所發(fā)生的焓變，當(dāng)樣品吸收能量時(shí)，焓變?yōu)槲鼰?；?dāng)樣品釋放能量時(shí)，焓變?yōu)榉艧?。在DSC曲線(xiàn)中，對(duì)諸如熔融、結(jié)晶、固-固相轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)等的熱效應(yīng)呈峰形；對(duì)諸如玻璃化轉(zhuǎn)變等的比熱容變化，則呈臺(tái)階形。
焓變積分計(jì)算即峰面積測(cè)定的步驟：
1.確定基線(xiàn)的類(lèi)型。
2.選擇想要的結(jié)果:例如對(duì)樣品歸--化的積分、起始點(diǎn)、峰高。
3.定義計(jì)算范圍(積分和基線(xiàn)界限)。
幾種DSC焓變積分的基線(xiàn)含義概述：
1.直線(xiàn)基線(xiàn)
與測(cè)量曲線(xiàn)上兩個(gè)計(jì)算界限相接的直線(xiàn)。
2.左水半基線(xiàn)
與測(cè)量曲線(xiàn)的左側(cè)計(jì)算界限相交的水平直線(xiàn)，物質(zhì)分解時(shí)的峰積分。
3.右水平基線(xiàn)
與測(cè)量曲線(xiàn)的右側(cè)計(jì)算界限相交的水平直線(xiàn)，等溫反應(yīng)、塑料熔融、DSC純度測(cè)定。
4.積分水平基線(xiàn)
這是由迭代過(guò)程計(jì)算得到的基線(xiàn)，在該方程中計(jì)算了測(cè)量曲線(xiàn)與暫用基線(xiàn)之間的積分并在測(cè)量曲線(xiàn)的計(jì)算界限之間歸一化。S形基線(xiàn)總是由水平開(kāi)始并由水平結(jié)束。
熱容變化很大的樣品，例如由于蒸發(fā)和分解。直線(xiàn)基線(xiàn)會(huì)與DSC曲線(xiàn)相交，依賴(lài)于所選界限可能。
5.積分切線(xiàn)基線(xiàn)
這是由迭代過(guò)程計(jì)算得到的基線(xiàn)，在該方程中計(jì)算了測(cè)量曲線(xiàn)與暫用基線(xiàn)之間的積分并在測(cè)量曲線(xiàn)上的計(jì)算界限之間歸一化。像樣條曲線(xiàn)那樣，弓形或S形基線(xiàn)基于左、右切線(xiàn)。
效應(yīng)前后溫度函數(shù)不同的樣品。直線(xiàn)基線(xiàn)會(huì)與DSC曲線(xiàn)相交，依賴(lài)于所選界限可能導(dǎo)致較大的積分錯(cuò)誤，導(dǎo)致較大的積分錯(cuò)誤。
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