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戴安色譜柱裝填有固定相用以分離混合組分的柱管

閱讀:1160        發(fā)布時(shí)間:2015/7/14
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  戴安色譜柱裝填有固定相用以分離混合組分的柱管

  戴安色譜柱是一種內(nèi)有固定相,用以分離混合物的柱管。裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。戴安色譜柱多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。

  戴安色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時(shí),戴安色譜柱也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。戴安色譜柱還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20µm(5~10µm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。

  一、戴安色譜柱注意事項(xiàng)

  戴安色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過(guò)程中,需要注意下列問(wèn)題,以維護(hù)色譜柱。

 ?、俦苊鈮毫蜏囟鹊募眲∽兓叭魏螜C(jī)械震動(dòng)。戴安色譜柱溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前所述)。

 ?、趹?yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,戴安色譜柱不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/p>

 ?、垡话阏f(shuō)來(lái)色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。

 ?、?strong>戴安色譜柱選擇使用適宜的流動(dòng)相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,分析柱是鍵合硅膠時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。

 ?、荼苊鈱⒒|(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi),戴安色譜柱需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。

  ⑥經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí),對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡,戴安色譜柱每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,即常規(guī)分析需要50~75ml。

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