賽默飛發(fā)布針對(duì)左乙拉西坦中四丁基銨的檢測方案
引言
左乙拉西坦的化學(xué)名稱為(S)-α-乙基-2-氧代-1-吡咯烷乙酰胺，是一種新型吡咯烷酮衍生物型抗癲癇藥物。左乙拉西坦是20世紀(jì)90年代經(jīng)美國食品藥品管理局（FDA）批準(zhǔn)應(yīng)用于臨床的一種新型抗癲癇藥物（antiepileptic drugs，AEDs），其結(jié)構(gòu)和作用機(jī)制均與已上市的其他抗癲癇藥物不同，具有較強(qiáng)的抗癲癇作用[1,2]。四丁基溴化銨是在左乙拉西坦的合成過程中作為相轉(zhuǎn)移催化劑使用；原料藥的合成工藝準(zhǔn)則要求必須要嚴(yán)格控制其殘留量。
結(jié)果和討論
色譜條件優(yōu)化
四丁基胺離子保留很強(qiáng)，在常規(guī)的CS12A的柱子上很難沖洗出來，選擇柱容量較小的SCS1作為分析柱，在3 mmol/L MSA的標(biāo)準(zhǔn)淋洗液條件下也很難沖洗出來，zui后選擇在淋洗液中添加35%的乙腈作為改進(jìn)劑，在該淋洗液條件下，四丁基胺峰型好，保留時(shí)間卻到25分鐘才出峰，且常規(guī)六種陽離子10分鐘之前都全部沖洗出來，基本對(duì)四丁基胺的檢測無干擾，所以zui后選擇加大MSA的濃度到5mmol/L，四丁基胺根離子的出峰時(shí)間在16分鐘左右。因?yàn)榉且种齐妼?dǎo)檢測淋洗液背景較高，噪音也大，本身四丁基胺的響應(yīng)值就低，為了能到達(dá)檢測要求，嘗試使用抑制電導(dǎo)的方式檢測，因?yàn)榱芟匆褐惺褂昧?5%的有機(jī)溶劑改進(jìn)劑；所以抑制器的抑制方式選擇外接水的模式；zui終選擇5 mmol/L MSA+35%乙腈作為淋洗液，外接水電抑制模式的電導(dǎo)檢測。在該條件下，200 μL的進(jìn)樣量，四丁基胺的檢出限可以做到8 μg/L，完夠滿足左乙拉西坦中殘留的四丁基胺根離子的檢測要求。
提供商 |
上海希言科學(xué)儀器有限公司 | 下載次數(shù) |
155次 |
資料大小 |
2.2MB | 資料類型 |
PDF 文件 |
資料圖片 |
-- | 瀏覽次數(shù) |
831次 |
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
會(huì)員.png)
12
立即詢價(jià)
您提交后，專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)