離子色譜法測定鹽酸法舒地爾藥物中高哌嗪含量
引言
鹽酸法舒地爾作為的血管擴(kuò)張藥物,可以有效緩解腦血管痙攣,是一種具有廣泛藥理作用的新型藥物。高哌嗪是鹽酸法舒地爾合成過程的中間體[3],文獻(xiàn)報道測定鹽酸法舒地爾的方法為液相色譜法,而其中的雜質(zhì)高哌嗪含量的測定方法鮮有文獻(xiàn)報道,主要原因是高哌嗪含量較低,在常規(guī)的反相色譜柱上保留較弱,同時沒有紫外吸收,因此本文采用離子色譜的方法,電導(dǎo)作為檢測器測定鹽酸法舒地爾藥品中高哌嗪的含量。
樣品前處理方法優(yōu)化
鹽酸法舒地爾的結(jié)構(gòu)如圖1所示,具有苯環(huán)結(jié)構(gòu),與離子色譜柱CS17填料的苯乙烯-二乙烯苯聚合物骨架結(jié)構(gòu)具有較強作用力,因此必須在前處理過程中將藥物鹽酸法舒地爾去除。比較了不同濃度MSA溶液將樣品溶解,過OnGuard RP前處理小柱后高哌嗪的峰面積,結(jié)果表明低濃度條件下,高哌嗪在前處理小柱上有吸附,而大于15 mmol/L濃度時,高哌嗪的峰面積與直接進(jìn)樣一致,故采用與流動相濃度一致的17 mmol/LMSA作為溶解樣品的*溶液。
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