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多囤魚油，以后就吃不上好的了？
前言
“多囤魚油，以后就吃不上好的了，至少囤滿一年”……社交媒體上，保健產(chǎn)品銷售鼓吹賣貨。不論其吆喝內(nèi)容真假，核污水排海，不少產(chǎn)品以及相關行業(yè)確實正飽受影響。
魚油是從多脂魚類中提取的油脂，是一種中藥藥材，具有活血；降脂的作用。主高血脂癥、高血壓病、冠心病、腦栓塞等病癥。
其富含二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA，俗稱腦黃金）多種n-3系多不飽和脂肪酸等，其過氧化值指標尤其重要。
采用T960全自動滴定儀，可測其指標。根據(jù)“中國藥典2020年版 0713脂肪和脂肪油測定法”，我們測試某藥廠生產(chǎn)的魚油的過氧化值含量。
01 實驗方法
儀器與試劑
儀器
T960全自動滴定儀，復合鉑電極，分析天平等。
試劑
氯甲烷-冰乙酸（2:3）混合液，碘化鉀飽和溶液，硫代硫酸鈉（0.01 mol/L），去離子水。
實驗方法
實驗過程
準確稱取待測樣品5 g置于干燥的滴定杯中，加酸氯甲烷-冰乙酸（2:3）混合液30 mL，混合均勻，將試樣放在電位滴定臺上，開啟攪拌，插上電極和滴定頭，待電位平穩(wěn)后，加入新配置好的碘化鉀飽和溶液0.5 mL，計時一分鐘后，立即向滴定杯中加入40 mL水，然后運行設置好的滴定程序，用硫代硫酸鈉（0.01 mol/L）標準溶液滴定至終點，記下終點滴定體積。同時做空白實驗。
儀器參數(shù)
T960全自動滴定儀參數(shù)設置如表1所示：
表1滴定儀參數(shù)設置
滴定類型 | 動態(tài)滴定 | 方法名 | 過氧化值測定 |
滴定管體積 | 10 mL | 樣品計量單位 | g |
工作電極 | 復合鉑電極 | 參比電極 | 無 |
攪拌速度 | 7 | 預攪拌時間 | 5 s |
電極平衡時間 | 6 s | 電極平衡電位 | 1 mV |
滴定速度 | 慢 | 滴定前平衡電位 | 6 mV |
最小添加體積 | 0.02 mL | 結束體積 | 40 mL |
電位突躍量 | 400 mV | 預控mV值 | 無 |
相關系數(shù) | 10 | 結束單位 | % |
滴定劑名稱 | 硫代硫酸鈉 | 理論濃度 | 0.01 |
02 結果與討論
實驗結果
樣品經(jīng)測試，得到實驗結果如表2所示：
表2 過氧化值測試結果
樣品 名稱 | 實驗編號 | 稱樣量/g | c(Na2S2O3) /mol/L | 空白 體積V1/mL | 滴定 體積V2/mL | 過氧化值(g/100g) | 平均量(g/100g) | RSD(%) |
樣品1 | 1 | 5.0135 | 0.01 | 0.05 | 6.431 | 0.1613 | 0.1617 | 0.5553 |
2 | 5.0250 | 6.455 | 0.1618 | |||||
3 | 5.0278 | 6.420 | 0.1608 | |||||
4 | 5.0941 | 6.588 | 0.1629 | |||||
5 | 5.0550 | 6.477 | 0.1613 | |||||
樣品2 | 1 | 4.6884 | 33.099 | 0.8954 | 0,8944 | 0.9746 | ||
2 | 4.8102 | 33.379 | 0.8793 | |||||
3 | 4.7393 | 33.614 | 0.8987 | |||||
4 | 4.7939 | 33.682 | 0.9005 | |||||
5 | 4.7633 | 33.835 | 0.8989 |
滴定圖譜
結論
本次測試通過T960全自動滴定儀測定魚油的過氧化值的含量，儀器判斷替代人工，減少人工誤差，大大提高實驗精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。