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如何磨好玻碳電極？
閱讀：1407 發(fā)布時間：2015-10-21
如何磨好玻碳電極？
1.固體電極表面的*步處理是進(jìn)行機(jī)械研磨、拋光至鏡面程度，特別當(dāng)電極表面上存在惰化層或很強(qiáng)的吸附層時，必須用機(jī)械或加熱的方法處理。通常用于拋光電極的材料有金剛砂，CeO2 ，ZrO2 ，MgO和α-Al2O3粉，拋光時總是按拋光劑粒度較低的順序依次進(jìn)行研磨。實驗時，將直徑為3mm的玻碳電極先用金相砂紙(1#～7#)逐級拋光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3漿在麂皮上拋光至鏡面，每次拋光后先洗去表面污物，再移入超聲水浴中清洗，每次2~3min，重復(fù)三次，zui后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸餾水超聲清洗
*洗滌后，電極要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循環(huán)伏安法活化，掃描范圍1.0～－1.0V，反復(fù)掃描直至達(dá)到穩(wěn)定的循環(huán)伏安圖為止。zui后在0.20mol/LKNO3中記錄1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線，以測試電極性能,掃描速度50 mV/s，掃描范圍0.6 ~－0.1V。實驗室條件下所得循環(huán)伏安圖中的峰電位差在80mV以下，并盡可能接近64mV，電極方可使用,否則要重新處理電極，直到符合要求
2.玻碳電極相對容易處理，買來的時候表面就很光亮，我們實驗室一般不用金相砂紙打磨，直接Al2O3粉拋光。剛開始的時候是分別在0.1、0.5、0.05微米粒徑的拋光粉上磨，后來我就直接用zui小粒徑的（30-50nm）打圈圈磨了后清洗在活化就用了。理論上在K3Fe(CN)6溶液中掃，能磨到80、90就已經(jīng)很好了