在對各類食品、農(nóng)產(chǎn)品、水產(chǎn)品中的農(nóng)殘、半揮發(fā)性有機物分析時，在有機樣品萃取物中一般會含有大分子物質(zhì)。如果不去除這些物質(zhì),則導致色譜柱分離效率降低、進樣口和色譜柱的使用壽命縮短,進而影響數(shù)據(jù)分析結(jié)果。因此，在農(nóng)殘、半揮發(fā)性有機物的樣品分析前必須進行有效的凈化前處理。而傳統(tǒng)的前處理過程耗時長、溶劑消耗量大，所以，前處理技術(shù)的微量化是一個必然趨勢。
GPC凝膠凈化和SPE固相萃取技術(shù)，是食品樣品前處理常用的技術(shù)
GPC和SPE凈化原理
GPC的原理
凝膠滲透色譜(GPC)作為樣品過濾的手段之一，已經(jīng)被證明是適應各種有機樣品的通用、便捷的樣品凈化過濾技術(shù)。相對于其他吸附凈化技術(shù)，GPC凈化能讓樣品損失低，重現(xiàn)性好;樣品經(jīng)過GPC凈化后，可提高分析結(jié)果的度，獲得更低的檢測限，降低分析設(shè)備的使用成本和維護成本。凝膠滲透色譜(GPC)也被稱為空間排阻色譜(SEC)，其原理是空間尺寸排阻的分離機理，根據(jù)樣品中各組分分子大小不同，流經(jīng)不同大小的多孔填料時，在填料滯留時間不同而達到分離，實現(xiàn)不同分子量大小物質(zhì)的分離。GPC技術(shù)已成為美國環(huán)保局(EPA),食品與醫(yī)藥品管理(FDA)，美國分析化學協(xié)會(AOAC)及歐州(EN)法定方法。EPA3640A方法明確地描述了GPC凈化技術(shù)的操作規(guī)范，并已經(jīng)成熟地應用到食品安全、環(huán)保等領(lǐng)域。
SPE的原理
SPE全自動固相萃取系統(tǒng)是一種用途廣泛的樣品前處理技術(shù)，它建立在傳統(tǒng)的液-液萃取(LLE)基礎(chǔ)之上，是結(jié)合物質(zhì)相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC、 GC中的固定相基本知識逐漸發(fā)展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、等特點。SPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。
兩種技術(shù)的配合使用及微量化
有很多樣品基質(zhì)復雜，使用單一的凈化手段，并不能滿足凈化的要求，必須使用多種凈化手段進行處理，而GPC和SPE兩種技術(shù)配合使用，有很多的應用，例如綠葉蔬菜中農(nóng)殘檢測，先用CPC去除分子量較大的色素，如葉綠素，再用SPE去除分子量與農(nóng)殘分子接近的色素，如葉黃素等，通過兩種技術(shù)的處理，就能將復雜基質(zhì)中的干擾物去除的比較干凈，對后續(xù)的分析儀器也是一種保護。
然而，傳統(tǒng)常量的前處理技術(shù)也有著明顯的局限，比如，GPC凝膠凈化的試劑消耗量非常大，而GPC微量化技術(shù)，能將傳統(tǒng)上百甚至幾百毫升的消耗量，可以縮減到1?mL，上樣量也能從傳統(tǒng)的5~10?mL，減少到100微升，這樣不僅節(jié)省了樣品、試劑，也大大提高了樣品前處理的工作效率。(見圖1)
圖1 幾種GPC技術(shù)的對比
同樣，SPE技術(shù)也得到了微量化，常量的SPE技術(shù)，從活化到洗脫，也有幾十毫升的消耗量，而到了微量的SPE，(見圖2)可以把樣品量和試劑消耗量都縮到微升級別。配合微量GPC，就可以做到多種處理方法連續(xù)配合的處理樣品，并且可以處理之后直接在線向分析儀器進樣。
圖2 微量SPE小柱
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