微塑料(MPs)，是指直徑小于5mm的塑料顆粒，作為一種新型污染物，微塑料已在全球的水生環(huán)境、陸地環(huán)境、大氣中被檢測到，南極大陸也不例外。微塑料具有復(fù)雜的物理化學性
質(zhì)，能改變其對生物體的遷移率或者毒性，因此，快速、高效地檢測微塑料對于了解它的毒理和生態(tài)影響至關(guān)重要。
目前土壤中微塑料的常用前處理方法是篩分-分選-移除有機質(zhì)及其他土壤成分-提取-濃縮等步驟，操作比較繁瑣。本方法采用加壓流體萃取法提取土壤中的聚苯乙烯（PS），其聚合物主鏈為C-C鍵，側(cè)基為苯環(huán)，分子間交聯(lián)主要為C-C鍵的化學鍵和側(cè)基的共軛苯環(huán)。利用高溫高壓環(huán)境，將塑料微粒的交聯(lián)鍵破壞，使聚合物的分子量降低為小分子量，使用合適的溶劑對小分子進行溶解。提取液經(jīng)過氮吹濃縮至0.5ml，加入內(nèi)標物，使用二氯甲烷定容至1ml，在熱裂解-氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀(PY-GC-TOF-MS)上進行分析。該方法操作方便、提取和濃縮效率高、回收率好，可作為土壤中微塑料前處理和分析檢測的有效解決方案。
儀器與耗材
1.儀器
HPFE 高通量加壓流體萃取儀
Auto EVA 12 全自動定量平行濃縮儀
2.試劑
二氯甲烷：HPLC級
熱裂解器：日本Frontier EGA/PY3030D
氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀：意大利DANI MASTER GC/TOF-MS
樣品前處理
稱取環(huán)境土樣10g，加入適量硅藻土混合均勻。在34mL萃取釜中先填入2勺石英砂，然后填入混合好的土樣，最后再填入2勺石英砂。裝填好其他萃取釜后，置于HPFE中，按圖1方法進行萃取。HPFE實驗條件：預(yù)熱150℃，萃取溫度180℃，壓力13.6MPa，靜態(tài)萃取時間300s，吹掃90s。萃取溶劑：二氯甲烷。萃取循環(huán)2遍將提取液置EVA 12 在40℃條件下自動濃縮至0.5ml，加入內(nèi)標物，用二氯甲烷定容至1ml。使用熱裂解-氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測。
HPFE 高通量加壓流體萃取儀的參數(shù)設(shè)置如下：
圖1 HPFE 高通量加壓流體萃取儀參數(shù)設(shè)置
解決方案優(yōu)勢
本方案通過高通量加壓流體萃取儀對土壤中的微塑料聚苯乙烯進行提取，簡化了常規(guī)前處理步驟，大大提高了工作效率。提取液經(jīng)過Auto EVA 12 全自動定量平行濃縮儀進行濃縮，可自動定容到0.5ml或1ml，告別人員看守，極大的解放實驗員。整個提取和濃縮過程可實現(xiàn)自動化，實驗穩(wěn)定性好，避免了手動操作誤差大、平行性不好造成的困擾。
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