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橡膠中炭黑含量的測定

1.連續(xù)升溫法

炭黑作為補(bǔ)強(qiáng)劑可以提高橡膠制品的拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、耐摩耗等項性能。

加到制品中去的炭黑的量、粒子、形狀等均會影響制品的物理性質(zhì)。如采用熱天平，只

需數(shù)毫克試樣，20min便可測定炭黑含量。

在氮氣氛中加熱橡膠，到600℃左右除炭黑以外的有機(jī)物均已分解。有機(jī)物分解后通入

氧氣，炭黑燃燒掉，從TG失重便可確定炭黑含量(見圖5-28)。

利用同樣的方法，也可測定其他高分子材料中的炭黑含量。這種方法平行實驗的誤差通常約為2％。

2.二次升溫法

本法是橡膠中炭黑含量連續(xù)升溫法的改進(jìn)。連續(xù)升溫法有橡膠檢出量偏低、而炭黑量偏高的弊病。二次升溫可將第1步失重仍殘留的聚合物成分的氧化失重與炭黑的氧化失重分開，并予定量。

二次升溫法如圖5-29所示。步驟是:把試樣在氮氣中從室溫以50℃/min的速率升溫到550℃，再以30℃/min的速率冷卻到350℃。這時將氣氛從氣切換成空氣，然后以2.5℃/min的速率升溫到700℃。補(bǔ)加二次升溫測得的聚合物殘量(見圖5-29)。該法需時約2.5h。

根據(jù)二次升溫法，如從TG曲線難于決定炭黑起始失重點，則可從DTG曲線的zui低點確定這一點。這種方法與添加量的平均偏差約為3％。