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默克生命科學(xué)-默克化工技術(shù)(上海)有限公司

默克色譜柱的注意事項(xiàng)

時(shí)間:2024-4-30 閱讀:535
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(1)裝卸,更換色譜柱時(shí),其運(yùn)動(dòng)應(yīng)輕巧,并且接頭應(yīng)適當(dāng)擰緊。必須避免強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng),以免在柱床中產(chǎn)生空隙。
 
(2)如果將儀器用于常規(guī)分析并且樣品類型有限,但分析數(shù)量很多,則可能希望為每種常規(guī)分析配置一個(gè)列,這將有助于延長(zhǎng)使用壽命列的。
 
(3)避免壓力和溫度的突然變化以及任何機(jī)械振動(dòng)。
 
溫度突然變化或色譜柱從高處掉落會(huì)影響色譜柱的填充條件;色譜柱壓力的突然升高或降低也會(huì)沖擊色譜柱中的填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)緩慢進(jìn)行。在進(jìn)樣過(guò)程中,請(qǐng)勿將閥門(mén)旋轉(zhuǎn)太慢。
 
(4)溶劑的組成應(yīng)逐漸改變,尤其是在反相色譜法中,不應(yīng)將其從有機(jī)溶劑直接改變?yōu)樗兴?,反之亦然?/div>
 
(5)當(dāng)使用色譜柱溫度控制裝置時(shí),應(yīng)注意的是,只有在流動(dòng)相通過(guò)后才能升高溫度。
 
(6)一般來(lái)說(shuō),默克色譜柱不能反吹。僅當(dāng)制造商指示可以反吹色譜柱時(shí),反吹才能清除殘留在色譜柱頭上的雜質(zhì)。否則,反沖會(huì)迅速降低色譜柱效率。
 
(7)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相,避免損壞固定相。有時(shí)可以在采樣器的前面連接一個(gè)預(yù)柱。當(dāng)分析柱是鍵合硅膠時(shí),預(yù)柱是硅膠,因此在進(jìn)入分析柱之前,流動(dòng)相可以用硅膠“飽和”,以防止分析柱中的二氧化硅基質(zhì)溶解。
 
(8)避免將具有復(fù)雜基質(zhì)的樣品(尤其是生物樣品)直接注入色譜柱中。必須對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接保護(hù)柱。保護(hù)柱通常是填充有相似固定相的短柱,保護(hù)柱可以并且應(yīng)該經(jīng)常更換。
 
(9)經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱,以除去殘留在色譜柱中的雜質(zhì)。清潔時(shí),應(yīng)使用可混溶的溶劑替換流路系統(tǒng)中的流動(dòng)相。逐漸地,每個(gè)流動(dòng)相的體積應(yīng)約為色譜柱體積的20倍,也就是說(shuō),常規(guī)分析需要50-75mL。
 
(10)存放色譜柱時(shí),用乙腈或甲醇填充色譜柱,并擰緊色譜柱接頭,以防止溶劑蒸發(fā)和干燥。不要將緩沖溶液在柱子中放置過(guò)夜或更長(zhǎng)時(shí)間。
 
(11)在使用過(guò)程中,如果壓力升高,則可能是燒結(jié)過(guò)濾器堵塞。此時(shí),應(yīng)更換過(guò)濾器或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清潔。二是大分子進(jìn)入色譜柱,導(dǎo)致色譜柱頭被污染。如果降低柱效或色譜峰變形,則柱頭可能塌陷,死體積增加。
 
(12)完成分離和分析后,不應(yīng)立即關(guān)閉色譜分析系統(tǒng),并應(yīng)及時(shí)沖洗色譜分析系統(tǒng),通常要超過(guò)0.5h,以除去色譜柱中的雜質(zhì)。

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