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食品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽的分析

閱讀:3495      發(fā)布時間:2021-12-30
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硝酸鹽、亞硝酸鹽是合法的添加劑,主要作為護色劑和防腐劑使用。硝酸鹽本身對人體是沒有危害的,然而在硝酸還原酶的作用下會轉(zhuǎn)換成亞硝酸鹽,亞硝酸鹽具有中等毒性,進入血液可與血紅蛋白結(jié)合,使血紅蛋白失去攜氧功能,嚴(yán)重時可使人窒息而死;亞硝酸鹽在人體內(nèi)也可能會轉(zhuǎn)化成具致癌性的亞硝胺。

GB2762-2005對食品中亞硝酸鹽*做了規(guī)定:蔬菜2mg/kg、醬腌菜20 mg/kg、食鹽2mg/kg。

1.1樣品處理

食品試樣研碎,用超純水提取,離心過濾,取上清液上機測試。

1.2實驗部分

1儀器與試劑:離子色譜儀(YC7000,青島埃侖通用科技有限公司)及高效陰離子色譜分析柱;分析天平(0.0001g,);超聲波清洗器。

硝酸鈉、亞硝酸鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉(優(yōu)級純,國藥集團有限公司)。

2)測試條件:

2.8mmol/L的碳酸鈉、1.6mmol/L碳酸氫鈉混合溶液,室溫,流速1.5ml/min,泵壓7.8MPa,電導(dǎo)29,電流67mA。

3)實驗內(nèi)容:

(一)標(biāo)準(zhǔn)溶液配置與標(biāo)準(zhǔn)曲線制作:

① 硝酸鈉等在烘箱干燥至恒重,精確至0.0002g,稱取適量,分別置于100mL容量瓶中,加入約70mL的超純水,待試樣溶解后定容至刻度,分別得到濃度為1.0mg/mL的硝酸根、亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。

② 精確移取1.0mL硝酸根、亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶,加入二次去離子水稀釋至刻度,得到10mg/L的硝酸根、亞硝酸根混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③ 分別移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去離子水定容至刻度,得到濃度由低到高的系列線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。

④ 將上述線性標(biāo)準(zhǔn)溶液按濃度由低到高依次上機測試,并繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

(二)食品試樣測試

食品試樣研碎,用超純水提取,離心過濾,取上清液上機測試;若濃度過高可稀釋后測定。

(三)數(shù)據(jù)處理

采用外標(biāo)法進行數(shù)據(jù)處理,測得浸提液中的硝酸根、亞硝酸根濃度,換算成食品中的含量。

1.3 結(jié)果分析

1硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線

在本次測試條件下,上機測定標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到譜圖。

食品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽的分析硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線1.png

2亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線

食品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽的分析亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線.png

1.4 結(jié)論

本次實驗采用離子色譜法測定食品樣品中的硝酸根、亞硝酸根含量,該方法方便、宜行,數(shù)據(jù)可靠。某樣檢測數(shù)據(jù)如下:

硝酸根離子含量=1.2331*100/1000/10.5346=11.7ug/g

亞硝酸根離子含量=0.447*100/1000/10.5346=4.24ug/g。



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