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氣相色譜法測(cè)定氯霉素CAP殘留3
閱讀：786 發(fā)布時(shí)間：2011-1-8 （1）試劑和材料 除另有規(guī)定外所有試劑均為分析純，水為蒸餾水或相當(dāng)?shù)娜ルx子水。
①乙酸乙酯：重蒸餾
②甲醇：重蒸餾
③正己烷：重蒸餾
④丙酮：重蒸餾
⑤硅烷化試劑：3ml六甲基
⑥氯化鈉水溶液：1mol／L
⑦氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99．5％
⑧氯霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取適量的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)晶，用丙酮配成o．10rug／mi的貯備液，根據(jù)需要稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
（2）儀器和設(shè)備
①氣相色譜儀：配有電子俘獲檢測(cè)器
②均質(zhì)器
③離心機(jī)：3000r／mtn
④多功能微量化學(xué)樣品處理儀或其他相當(dāng)?shù)膬x器
⑤具塞離心管：5ml
⑥離心管：15m1
⑦尖嘴吸管
⑧微量可調(diào)移液管：50rd。
⑨微量注射器：10fri。
（3）測(cè)定步驟
①提取與凈化 稱取2．00g均勻試樣（至0．01g）于15ml離心管中，加入2ml乙酸乙酯，在均質(zhì)器中快速均質(zhì)1min，離心3min．用尖嘴吸管將乙酸乙酯提取液轉(zhuǎn)人另一具塞離心管中，再用2ml乙酸乙酯提取一次殘?jiān)?。合并乙酸乙酯提取液，于多功能微量化學(xué)樣品處理儀（60℃）或其他相當(dāng)?shù)膬x器上通氮?dú)獯蹈?。加?00f~L甲醇溶解殘?jiān)偌尤?ml lmo!／LNaC!水溶液和lml正己烷，快速混勻lmin，離jb 3min，棄去正己烷層。再用2Xlml正己烷洗滌，棄去正己烷。加入2ml乙酸乙酯，混勻lmin，離心3rain。吸取乙酸乙酯溶液于5ml具塞離心管中，在多功能微量化學(xué)樣品處理儀上（60℃）或其他相當(dāng)?shù)膬x器通氮?dú)獯蹈伞?/div>
②硅烷化 向盛有上述殘余物的具塞離心管中，加200f~L硅烷化試劑，混勻30s，于50~C反應(yīng)15rain，用氮?dú)獯蹈桑?．00ml正己烷，供氣相色譜分析。取1．00ml氯霉素標(biāo)準(zhǔn)工作液于5ml具塞離心管中，于60~C通氮?dú)獯蹈?，按上述步驟硅烷化后，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，供氣相色譜測(cè)定。
③測(cè)定
a.色譜條件
色譜柱：農(nóng)殘Ⅱ＃柱25m×0．53mm
進(jìn)樣口溫度：280C
柱溫：240~C
檢測(cè)器溫度：300~C
氮?dú)猓杭兌?9．99％，載氣流量15ml／mln，尾吹氣30ml／mid
b．色譜測(cè)定 根據(jù)樣液中氯霉素含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中硅烷化氯霉素響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)線性范圍內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定，在上述色譜條件下，硅烷化氯霉素保留時(shí)間約為8．7min。
④空白試驗(yàn) 除不加試樣外，按上述測(cè)定步驟進(jìn)行，
（4）計(jì)算 用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下列公式計(jì)算試樣中氯霉素殘留量：
X=AcV/Asm
式中 X--試樣中硅烷化氯霉素含量，mg／kg；
A--樣液中硅烷化氯霉素的峰面積；
As--標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中硅烷化氯霉素的峰面積
c--標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中氯霉素的濃度，,ug／ml；
V--樣液zui終定容體積，ml；
m--稱取的試樣量，s。
注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值。
（5）檢測(cè)限和回收率
本方法的檢測(cè)限為0．Olmg／kg
在0．010～2.00mg／k8添加濃度水平上，回收率范圍為75％一110％。