一.分離不完成
①幾個(gè)峰重疊, 分離不開。處理方法: 降低載氣流速, 減少進(jìn)樣量, 降低柱溫。對(duì)于原來能*分離, 使用一段時(shí)間后便不能*分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。
②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過提高柱溫來解決。
③檢測(cè)器靈敏度太低, 使含量少的組分檢測(cè)不出來。處理方法: 可以通過加大進(jìn)樣量, 提高檢測(cè)器靈敏度來解決。
二.峰形不規(guī)則：
1. 電路問題。
故障一般容易判斷,如電源不啟動(dòng), 檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
2.拖尾峰。
出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平。檢 測(cè)器造成的影響, 以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同, 檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比, 以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
3.載氣的影響。
攜帶分析樣品流過固定相, 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱，送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
1）.載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
2）.載氣流量偏 低, 會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng), 靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
3）.載氣流量偏高, 會(huì)引起高噪音或組分分離不開。
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