微波反應器中的固相合成研究
盡管大多數(shù)化學反應在使用溶劑或液體試劑的液態(tài)下發(fā)生，但有時也需要對一些固體混合物進行加熱反應，如粉末或更大的固體顆粒和部件。雖然液態(tài)混合物的微波加熱反應是現(xiàn)有技術，但粉末/固體的固態(tài)混合物的微波加熱反應技術卻仍然存在一些問題。
在過去的二十年里，微波加熱在化學合成中的巨大優(yōu)勢已被數(shù)千篇相應的出版物、評論文章和書籍證明。在微波化學的早期，在專用微波反應器中的微波加熱被認為是一種非常均勻的加熱方式。
然而，事實證明，反應瓶中物體的攪拌是一個關鍵的因素，因為反應瓶中某個點的局部受熱會導致局部地區(qū)的過熱，而混合物的其他區(qū)域則保持相對較低的溫度，在沒有攪拌的幫助下無法實現(xiàn)反應瓶中混合物的均勻受熱以及均質的效果。
基于這一現(xiàn)象，本報告深入了解了在專用微波反應器中加熱固體混合物的問題。我們將討論3種容易被混淆的應用。
• 固體/干物質混合物的反應
• 固相化學
• 無溶劑/純反應
固體或干介質反應混合物通常是粉末混合物，很難實現(xiàn)有效的攪拌混合以實現(xiàn)混合物以及溫度的均勻性。因此，在使用固體混合物進行微波合成時，必須牢記一些問題。
以下的合成反應例子顯示，在合成的初始階段兩種混合物可以進行有效攪拌，最終產物是一種大體積的固體，在整個合成反應的過程中產物發(fā)生了固化的現(xiàn)象。
在微波反應器中進行三苯膦烷基化等反應時，由于無法確定反應過程條件，必須謹慎理解結果。
在不同位置使用多個溫度傳感器，可以看到反應混合物在反應瓶中的溫度的不均勻性。 雖然 紅外傳感器顯示 100 °C 的恒定溫度，但多個內部傳感器顯示各個位置的溫度明顯是不一樣的。
這種溫度不均勻性是由于缺乏充分攪拌造成的。盡管將攪拌磁子添加到反應混合物中，但由于最終產物為固體，所以一旦形成了最終固體產物，因為攪拌轉子被固定，就不能對混合物進行充分攪拌，造成了內部溫度的不均勻性。
僅用溶劑稀釋反應混合物并以較低濃度進行反應將有助于保持反應混合物可攪拌。這是確保該特定反應的溫度分布均勻的方法。
以下反應顯示了另一個示例，以可視化的固體反應混合物顯示了微波加熱過程中固體反應物在缺乏有效混合的情況下的反應不均勻性
以下方案所示，反應產物根據(jù)反應溫度改變顏色。在大約 125 °C 時，顏色變?yōu)闇\棕色，表明中間體的形成，而在 200 °C 時發(fā)生閉環(huán)并形成深棕色苯并呋喃衍生物。
該反應令人印象深刻地顯示了固體反應混合物中的溫度梯度，因為不同的顏色表示不同的反應產物。
這個例子表明，如果反應混合物沒有充分攪拌，局部熱點將導致固體反應混合物的微波合成中出現(xiàn)不可重現(xiàn)的結果——與使用的微波反應器無關。
除了固體/干物質反應混合物以外，如果您還想了解關于固相化學和無溶劑/純反應的相關應用，請點擊查看完整報告。
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