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(HJ 1071-2019)水質(zhì) 草甘膦的測定 高效液相色譜法

閱讀:479        發(fā)布時(shí)間:2020-01-06
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本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中草甘膦高效液相色譜法的測定。

當(dāng)進(jìn)樣體積為 20 μl 時(shí),方法的檢出限為 2 μg/L,測定下限為 8 μg/L。

 

方法原理:樣品在 pH 為 4~9 的條件下加入二水合檸檬酸三鈉,經(jīng)過濾或固相萃取凈化后與 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)進(jìn)行衍生化反應(yīng),生成的熒光產(chǎn)物經(jīng)二氯甲烷萃取凈化去除衍生化副產(chǎn)物后,用具有熒光檢測器的高效液相色譜分離檢測。以保留時(shí)間和特征波長定性,外標(biāo)法定量。

 

儀器和設(shè)備

 

1 高效液相色譜儀(HPLC):具有熒光檢測器。

2 色譜柱:填料粒徑為5 μm,柱長250 mm,內(nèi)徑4.6 mm的十八烷基鍵合膠(C18)反 相色譜柱,或其它性能相近的色譜柱。

3 固相萃取柱:填料為二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷硅膠的萃取柱,或同等柱效的萃取柱,規(guī)格為500 mg/6 ml。

4 聚乙烯塑料(PE)管:10 ml。

5 水平振蕩器。

6 渦旋振蕩器。

7 棕色采樣瓶:250 ml或500 ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或磨口瓶。

8 棕色樣品瓶:2.0 ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。

9 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

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