您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
18
初學(xué)者對二手ICP-MS操作經(jīng)驗總結(jié)
ICP-MS即電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，可以快速地進行元素分析，且一次可以分析多個元素，這樣就可以大大地縮短元素的分析時間。今天我們來講述一下初學(xué)者對二手ICP-MS操作經(jīng)驗總結(jié)，看你是否也出現(xiàn)這些問題。
初學(xué)者對二手ICP-MS的操作日志
首日，按照2015版中國藥典中的方法配制好鉛、鎘、砷、銅混合標準溶液，以及內(nèi)標選擇鍺、銦、鉍（濃度均為1000ppb，藥典規(guī)定要求），使用KED模式。
開始，測試結(jié)果顯示，標準曲線線性與內(nèi)標回收率均較好，線性相關(guān)系數(shù)R2均大于0.9990，內(nèi)標回收率在92%-104%左右。然后，問題來了。從走第5個樣品開始，內(nèi)標回收率就逐漸降低，第十個樣品時只有1%左右了。經(jīng)過咨詢安裝工程師，說是霧化器堵塞了，于是就熄火后拆卸PFA霧化器，先是用浸泡清洗（工程師特別提醒霧化器千萬不能超聲，還有霧化器不能使用堅硬東西捅），然后用洗耳球吹吸數(shù)次，還嘗試過頭發(fā)絲捅了，看似已經(jīng)疏通。
第二日，測試后各元素的線性不理想，且強度cps均大幅下降。
推斷可能還是霧化器的原因，還是要疏通霧化器，這次用10%硝酸溶液浸泡過夜，尤其是霧化器里面很細的同心管也要注入10%硝酸溶液。
第三日，更換上石英霧化器，泵管也全部更換。
KED模式下，銅、鉛線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.9990，而砷的只有0.9825、鎘的0.9969，且全部元素的靈敏度下降明顯。使用KED模式調(diào)諧也印證了這一點，59Co只有1200cps，而標準模式下調(diào)諧成功。
工程師建議用氦氣吹掃試試，做法是熄火后在CCT界面上打開CCT1Flow調(diào)至4-5左右。（氦氣管路可能會混入空氣，而氮、氧質(zhì)量數(shù)均高于氦，會把元素碰撞損失掉）
第四日，氦氣吹掃1小時
接著試驗，點火成功，KED模式下調(diào)諧59Co還是1500左右，然后發(fā)現(xiàn)等離子體火焰閃爍抖動較為厲害。后熄火，關(guān)機，等待10分鐘重啟儀器，嘗試點火，結(jié)果提示錯誤“Plasmacouldnotbelit”，自己先動手拆卸了進樣系統(tǒng)，發(fā)現(xiàn)果然矩管、中心管有積液，而且在矩管壁上有一段頭發(fā)，將積液倒出，將頭發(fā)清洗干凈，再吹干，裝上。
第五日，點火正常，STD模式與KED模式均調(diào)諧成功，KED模式下59Co有3w以上cps，59Co/51V大于20。靈敏度恢復(fù)正常，故障解決?。?/span>
二手ICP-MS操作經(jīng)驗總結(jié)
1.由進樣過程吸入絮狀物引起霧化器堵塞而導(dǎo)致，霧化器的維護保養(yǎng)很重要！購買0.45μm微孔濾膜進行樣品的過濾；
2.靈敏度、穩(wěn)定性、氧化物指標不理想時，需要做自動調(diào)諧，當然調(diào)諧建議每次開機都做。STD模式下自動調(diào)諧，主要對5個參數(shù)進行優(yōu)化調(diào)整，矩管的水平位置、矩管的垂直位置、載氣流量、提取透鏡、電壓、CCT聚焦電壓，調(diào)諧完后的參數(shù)會應(yīng)用于STD、KED、CCT、STDS、KEDS、CCTS這6種模式。在使用KED模式時，先點火后用氦氣吹掃碰撞池半小時。
3.測試完樣品，記得先用5%硝酸溶液清洗5min，然后用純水清洗5min，然后空轉(zhuǎn)排空管道殘余純水。
4.點火之前，打開蠕動泵，看進樣與排液是否正常，排液不正常會導(dǎo)致矩管有積液，進而導(dǎo)致點火失敗。