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水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的分析步驟
樣品保存
采樣后要加入硫酸(4.3)，使樣品pH1～2并盡快分析。如保存時間超過6h。則需置暗處，0～5℃下保存，不得超過2天。
水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的分析步驟
7.1吸取100.0mL經(jīng)充分搖動、混合均勻的樣品(或分取適量，用水稀釋至100mL),置于250mL錐形瓶中，加入5±0.5mL硫酸(4.3)，用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀溶液(4.8)，搖勻。將錐形瓶置于沸水浴內(nèi)30±2min(水浴沸騰，開始計時)。
7.2取出后用滴定管加入10.00mL草酸鈉溶液(4.6)至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用高錳酸鉀溶液(4.8)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。
7.3空白試驗：用100mL水代替樣品，按步驟7.1、7.2測定，記錄下回滴的高錳酸鉀溶液(4.8)體積。
7.4向空白試驗(7.3)滴定后的溶液中加入10.00mL草酸鈉溶液(4.6)。如果需要，將溶液加熱至80℃。用高錳酸鉀溶液(4.8)繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并保持30s不退。記錄下消耗的高錳酸鉀溶液(4.8)體積。
注：①沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面。
?、跇悠妨恳约訜嵫趸髿埩舻母咤i酸鉀(4.8)為其加入量的1/2～1/3為宜。加熱時，如溶液紅色退去，說明高錳酸鉀量不夠，須重新取樣，經(jīng)稀釋后測定。
?、鄣味〞r溫度如低于60℃，反應速度緩慢，因此應加熱至80℃左右。
④沸水浴溫度為98℃。如在高原地區(qū)，報出數(shù)據(jù)時，需注明水的沸點。
水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的結(jié)果表示
高錳酸鹽指數(shù)(IMn)以每升樣品消耗毫克氧數(shù)來表示(O2，mg/L)，按式(1)計算。
式中：V1——樣品滴定(7.2)時，消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；
V2——標定(7.4)時，所消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；
C——草酸鈉標準溶液(4.6)，0.010 0mo1/L。
如樣品經(jīng)稀釋后測定，按式(2)計算。
式中：VO——空白試驗(7.3)時，消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；
V3——測定(7.1、7.2)時，所取樣品體積，mL；
f——稀釋樣品時，蒸餾水在100mL測定用體積內(nèi)所占比例(例如；10mL樣品用水稀
精密度
5個實驗室測定高錳酸鉀值為4.0mg/L的葡萄糖統(tǒng)一分發(fā)標準溶液。
9.1重復性
實驗室內(nèi)相對標準偏差為4.2%。
9.2再現(xiàn)性
實驗室間總相對標準偏差為5.2%。
附錄
堿性高錳酸鉀氧化法
?。ㄑa充件）
A1適用范圍
當樣品中氯離子濃度高于300mg/L時，則采用在堿性介質(zhì)中，用高錳酸鉀氧化樣品中的某些有機物及無機還原性物質(zhì)。
A2分析步驟
吸取100.0mL樣品(或適量，用水稀釋至100mL)，置于250mL錐形瓶中，加入0.5mL氫氧化鈉溶液(4.4)，搖勻。用滴定管加入10.00mL高錳酸鉀溶液，將錐形瓶置于沸水浴中30±2min(水浴沸騰，開始計時)。
取出后，加入10±0.5mL硫酸(4.3)，搖勻。以下步驟同7.2。
A3分析結(jié)果表達同8。
附加說明
本標準由國家環(huán)境保護局標準處提出。
本標準由北京市環(huán)保監(jiān)測中心負責起草。
本標準主要起草人尚邦懿。
本標準委托中國環(huán)境監(jiān)測總站負責解釋。